一种含有氯虫苯甲酰胺-虫螨腈的悬浮剂的制作方法

一种含有氯虫苯甲酰胺
‑
虫螨腈的悬浮剂
技术领域
1.本技术涉及农药领域，更具体地说，它涉及一种含有氯虫苯甲酰胺
‑
虫螨腈的悬浮剂。


背景技术：

2.氯虫苯甲酰胺是一种高效广谱的杀虫剂，在低剂量下就有可靠和稳定的防效，且氯虫苯甲酰胺属微毒级，氯虫苯甲酰胺对鳞翅目的害虫均有很好的控制效果。虫螨腈是一种新型微毒的吡咯类化合物，对多种蔬菜害虫有很好的灭杀效果，主要是对二磷酸腺苷(adp)向三磷酸腺苷(atp)转化的过程起到抑制效果，达到灭杀害虫的效果。
3.相关技术中公开了一种活性成分为虫螨腈和氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，主要包括以下质量百分比的组分：虫螨腈1％
‑
30％，氯虫苯甲酰胺1％
‑
30％，润湿分散剂2％
‑
8％，防冻剂1％
‑
5％，增稠剂0.1％
‑
2％，消泡剂0.1％
‑
0.5％，防腐剂0.1％
‑
0.4％，余量为水，水补足至100％。相关技术与单独使用虫螨腈或氯虫苯甲酰胺相比，害虫的防治效果有一定提高。
4.针对上述中的相关技术，发明人认为，如果杀虫剂在植物表面的附着力不好，容易使得杀虫剂在植物表面停留的时间较短，从而容易导致杀虫剂的持效性不佳。


技术实现要素：

5.为了提高悬浮剂在植物表面的附着力，本技术提供一种含有氯虫苯甲酰胺
‑
虫螨腈的悬浮剂。
6.本技术提供的一种含有氯虫苯甲酰胺
‑
虫螨腈的悬浮剂，采用如下的技术方案：所述悬浮剂的原料主要包括以下质量百分比的组分：氯虫苯甲酰胺1％
‑
12％、虫螨腈1％
‑
15％、松香聚氧乙烯醚1％
‑
8％、分散剂1％
‑
10％、乳化剂0.5％
‑
6.5％、润湿剂1％
‑
6％、助悬剂0.5％
‑
5％、增稠剂0.1％
‑
1.5％，其他助剂0
‑
15.8％，余量为水，水补足至100％。
7.通过采用上述技术方案，以氯虫苯甲酰胺和虫螨腈作为有效成分，其中氯虫苯甲酰胺能高效激活害虫鱼尼丁受体，过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡；虫螨腈作用于害虫的线粒体，抑制adp转化成atp，导致害虫死亡。氯虫苯甲酰胺和虫螨腈两者相配合，使得悬浮剂对害虫的灭杀效果更好。增稠剂使得悬浮剂更加粘稠，松香聚氧乙烯醚与增稠剂相配合，有助于提高悬浮剂在植物表面的附着力；同时分散剂、乳化剂和助悬剂相配合，使得各组分能够均匀稳定的分散在悬浮剂中，有助于提高悬浮剂的稳定性；润湿剂是一种表面活性剂，通过降低植物表面能，使植物表面更易被悬浮剂浸湿，有助于提高悬浮剂在植物表面的附着力，从而提高了对害虫的防治效果。
8.优选的，所述悬浮剂的原料主要包括以下质量百分比的组分：氯虫苯甲酰胺2.5％
‑
6.5％、虫螨腈4.5％
‑
9.5％、松香聚氧乙烯醚3％
‑
6％、分散剂2％
‑
5％、乳化剂1％
‑
4％、润湿剂1.5％
‑
4％、助悬剂1.5％
‑
3.5％、增稠剂0.25％
‑
1％,其他助剂0
‑
15.8％，余量为水，水补足至100％。
9.通过采用上述技术方案，优化配方中各组分的百分比含量，进一步提高了悬浮剂在植物表面的附着力，从而使得悬浮剂对害虫的防治效果更好。
10.优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和黄原胶中的一种或多种。
11.通过采用上述技术方案，羧甲基纤维素钠属于阴离子型纤维素醚，具有吸湿性，分散在水中形成透明胶状溶液，有助于调节悬浮剂的粘稠度；海藻酸钠是一种天然多糖，具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力，有助于调节悬浮液的粘稠度；黄原胶具有大分子特殊结构和胶体特性，有助于调节悬浮剂的粘稠度。
12.优选的，所述助悬剂为聚维酮和硅酸镁铝中的一种或多种。
13.通过采用上述技术方案，聚维酮具有较强的引湿性，常被用作助悬剂，有助于提高悬浮剂的分散效果；硅酸镁铝具有较强的亲水特性和调节乳化体系粘稠度的效果；同时硅酸镁铝和羧甲基纤维素钠具有协同作用，可以获得较好的致留值和触变指数，有助于调节悬浮剂的黏度，从而有助于提高悬浮剂在植物表面的附着力。
14.优选的，所述分散剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和2,4,6
‑
三(1
‑
苯基乙基)聚氧乙烯化磷酸酯中的一种或多种。
15.通过采用上述技术方案，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚是一种非离子型表面活性剂，有助于提高悬浮剂中各组分的分散性；脂肪胺聚氧乙烯醚具有优良的扩散性能，有助于提高悬浮剂中各组分的分散性；2,4,6
‑
三(1
‑
苯基乙基)聚氧乙烯化磷酸酯具有阴离子、非离子的双重功能，具有良好的水溶性、优异的电解质相溶性和良好的互溶性，有助于提高各组分间的互溶，从而有助于提高悬浮剂的分散性。
16.优选的，所述乳化剂为聚乙二醇脂肪酸酯、三甲基戊烯/ma共聚物钠盐、二乙二醇脂肪酸酯和苯乙烯基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
17.通过采用上述技术方案，聚乙二醇脂肪酸酯、三甲基戊烯/ma共聚物钠盐、二乙二醇脂肪酸酯和苯乙烯基酚聚氧乙烯醚均是一种非离子型表面活性剂，且均能够降低混合体系中各组分的界面张力，使得互不相溶的组分形成稳定的乳状液，提高了悬浮剂的稳定性。
18.优选的，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、单十二烷基磷酸酯钾盐和聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或多种。
19.通过采用上述技术方案，十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子型表面活性剂，具有较好的亲水性，有助于提高悬浮剂在植物表面的渗透效果；木质素磺酸盐具有良好的扩散性，易溶于水，有助于提高悬浮剂在植物表面的渗透效果；单十二烷基磷酸酯钾盐是一种阴离子表面活性剂，具有较好的电解质相容性和热及碱稳定性，有助于提高悬浮剂在植物表面的渗透效果；聚氧乙烯脂肪醇醚是一种非离子型表面活性剂，可以用作渗透剂，有助于提高悬浮剂在植物表面的渗透效果。
20.优选的，所述其他助剂包括调节剂0.5份
‑
2.5份、防冻剂2份
‑
10份、防腐剂0.1份
‑
1份、消泡剂0.1份
‑
1份。
21.通过采用上述技术方案，调节剂可以调节悬浮剂的ph，提高悬浮剂中各组分的稳定性；防冻剂是一种能在低温下防止物料中水分结冰的物质，减少悬浮剂由于结冰而影响杀虫效果的情况；防腐剂延长了悬浮剂的保质期限；消泡剂通过降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫，提高悬浮剂生产过程中的安全性。
22.优选的，所述其它助剂还包括促进剂0.1份
‑
0.8份和络合剂0.05份
‑
0.5份，所述促
进剂为氯化锂/二甲基乙酰胺，所述络合剂为乙二胺四乙酸。
23.通过采用上述技术方案，氯化锂/二甲基乙酰胺可以破坏害虫的几丁质层，使得悬浮剂更好地渗入害虫体内，从而提高害虫的防治效果。加入规定含量的乙二胺四乙酸，可以和促进剂中的金属锂电子相络合，从而控制促进剂的有效含量，减少对植物本身的损害。
24.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术通过松香聚氧乙烯醚和增稠剂相配合，可以较好的平衡各组分间的表面张力，使得悬浮剂的黏度合适，从而提高了悬浮剂在植物表面的附着力，害虫防治效果更好。
25.2、本技术采用氯化锂/二甲基乙酰胺作为促进剂，并使得乙二胺四乙酸和氯化锂/二甲基乙酰胺相配合使用，由于氯化锂/二甲基乙酰胺可以作用于害虫表面的几丁质层，使得悬浮剂更快速的进入害虫体内，有助于提高悬浮剂的渗透性，灭杀害虫更加迅速，同时减少对植物本身的损伤。
26.3、本技术通过硅酸镁铝和羧甲基纤维素钠的协同作用，可以获得较好的致留值和触变指数，有助于调节悬浮剂的黏度，从而有助于提高悬浮剂在植物表面的附着力。
具体实施方式
27.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
28.本实施例中所有的原料均可通过市售获得，其中氯虫苯甲酰胺产自江西仁恒药业有限公司，货号为201805214；虫螨腈产自上海广骞生物科技有限公司，货号为148
‑
52
‑
12；松香聚氧乙烯醚产自临沂市兰山区永聚化工原料有限公司，货号为0116；羧甲基纤维素钠产自山东景云食品配料有限公司，货号为cmc；三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚产自江苏省海安石油化工厂，货号为001；三甲基戊烯/ma共聚物钠盐产自上海依赫生物科技有限公司，cas号为37199
‑
81
‑
8；2,4,6
‑
三(1
‑
苯基乙基)聚氧乙烯化磷酸酯产自江苏省海安石油化工厂，货号为600p；十二烷基苯磺酸钠产自苏州蓝力化工科技有限公司，货号为2656；单十二烷基磷酸酯钾盐产自上海高鸣化工有限公司，货号为12500；改性聚硅氧烷产自广州融大化工有限公司，货号为11
‑
100；二甲基乙酰胺产自上海高鸣化工有限公司，货号为33325；二辛基磺化琥珀酸钠产自江苏省海安石油化工厂，货号为8555；聚乙烯醇产自郑州程锦化工产品有限公司，货号为088；硅油产自上海海域化工有限公司，货号为500cs。实施例
29.实施例1
‑
18以下以实施例1
‑
9为例进行说明。
30.悬浮剂的原料主要包括以下质量百分比的组分：氯虫苯甲酰胺1％
‑
12％、虫螨腈1％
‑
15％、松香聚氧乙烯醚1％
‑
8％、分散剂1％
‑
10％、乳化剂0.5％
‑
6.5％、润湿剂1％
‑
6％、助悬剂0.5％
‑
5％、增稠剂0.1％
‑
1.5％，其他助剂0％，余量为水，水补足至100％。
31.其中分散剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和2,4,6
‑
三(1
‑
苯基乙基)聚氧乙烯化磷酸酯的混合物，两者的质量百分比比值为1:2；乳化剂为三甲基戊烯/ma共聚物钠盐；润湿剂为十二烷基苯磺酸钠和单十二烷基磷酸酯钾盐的混合物，两者的质量百分比比值为1:1.5；助悬剂为硅酸镁铝；增稠剂为黄原胶。
32.一种含有氯虫苯甲酰胺
‑
虫螨腈的悬浮剂，采用如下方法制得：(1)对助悬剂和增稠剂的混合液剪切分散30min，剪切速度为2000r/min，得到第一混合液；(2)将氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、松香聚氧乙烯醚、分散剂、乳化剂、润湿剂和水混合在一起，并剪切分散1h，剪切速度为2000r/min，得到第二混合液；(3)将(1)中得到的第一混合液加入(2)中得到的第二混合液中，并剪切分散30min，剪切速度为2500r/min，制得悬浮剂。
33.如表1所示，实施例1
‑
5的区别主要在于悬浮剂中各组分的质量百分比不同，实施例6
‑
9的区别主要在于悬浮剂中松香聚氧乙烯醚和增稠剂的质量百分比不同。
34.表1
实施例10本实施例与实施例2的不同之处在于，悬浮剂按质量百分比还包括其他助剂10％，余量为水；本实施例的其他助剂包括以下组分：调节剂0.5kg、防冻剂2kg、防腐剂0.1kg和消泡剂0.1kg，将调节剂、防冻剂、防腐剂和消泡剂均匀混合即可得到其他助剂。
35.其中调节剂为磷酸二氢钠；防冻剂为乙二醇；防腐剂为卡松；消泡剂为改性聚硅氧烷。
36.本实施例与实施例1
‑
9的制备方法的不同之处在于，在步骤(3)中加入规定量的其他助剂，并与(1)中得到的第一混合液、(2)中得到的第二混合液相混合，并剪切分散30min，剪切速度为2500r/min，制得悬浮剂。
37.实施例11本实施例与实施例10的不同之处在于，本实施例的其他助剂包括以下组分：磷酸二氢钠1kg、乙二醇4kg、卡松0.2kg和改性聚硅氧烷0.4kg。
38.实施例12本实施例与实施例10的不同之处在于，本实施例的其他助剂包括以下组分：磷酸二氢钠2.5kg、乙二醇10kg、卡松1kg和改性聚硅氧烷1kg。
39.实施例13本实施例与实施例10的不同之处在于，其他助剂还包括以下组分：促进剂0.1kg，促进剂为氯化锂/二甲基乙酰胺，络合剂0.05kg，络合剂为乙二胺四乙酸，将调节剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、促进剂和络合剂均匀混合即可得到其他助剂。
40.实施例14本实施例与实施例15的不同之处在于，其他助剂还包括以下组分：促进剂0.6kg，促进剂为氯化锂/二甲基乙酰胺，络合剂0.3kg，络合剂为乙二胺四乙酸。
41.实施例15本实施例与实施例10的不同之处在于，其他助剂还包括以下组分：促进剂0.8kg，促进剂为氯化锂/二甲基乙酰胺，络合剂0.5kg，络合剂为乙二胺四乙酸。
42.实施例16本实施例与实施例13的不同之处在于其他助剂的含量为15.8％。
43.实施例17本实施例与实施例2的不同之处在于，增稠剂还包括羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与黄原胶质量百分比比值为1:1，羧甲基纤维素钠与黄原胶的总重量百分比为0.25％，余量为水，水补足到100％。
44.实施例18本实施例与实施例2的不同之处在于，用等量的海藻酸钠替代黄原胶。
45.对比例对比例1本对比例与实施例2的不同之处在于，悬浮剂中缺少松香聚氧乙烯醚，余量为水，水补足至100％。
46.对比例2本对比例与实施例2的不同之处在于，用等量玉米淀粉替换松香聚氧乙烯醚。
47.对比例3本对比例与实施例2的不同之处在于，悬浮剂中缺少增稠剂，余量为水，水补足至100％。
48.对比例4本对比例与实施例2的不同之处在于，用等量阿拉伯胶代替黄原胶，余量为水，水补足至100％。
49.对比例5本对比例与实施例13的不同之处在于，用等量甲基纤维素代替羧甲基纤维素钠，余量为水，水补足至100％。
50.对比例6本对比例与实施例2的不同之处在于，本对比例的悬浮剂黄原胶的质量百分比为2％，余量为水，水补足至100％。
51.对比例7本实施例与实施例2的不同之处在于，本对比例的悬浮剂黄原胶的质量百分比为0.05％，余量为水，水补足至100％。
52.对比例8本对比例与实施例14的不同之处在于，用等量的氯化钾/二甲基乙酰胺代替氯化锂/二甲基乙酰。
53.对比例9本对比例与实施例14的不同之处在于，用等量的柠檬酸钠代替乙二胺四乙酸。
54.对比例10本对比例与实施例14的不同之处在于，本对比例的悬浮剂中乙二胺四乙酸为0.01kg。
55.对比例11本对比例与实施例14的不同之处在于，本对比例的悬浮剂中乙二胺四乙酸质量百分比为1kg。
56.对比例12本对比例与实施例2的不同之处在于悬浮剂原料主要包括以下质量百分比的组分：虫螨腈15％，氯虫苯甲酰胺7％，二辛基磺化琥珀酸钠5％，丙三醇3％，聚乙烯醇1％，硅油0.3％，卡松0.2％，余量为水，水补足至100％。
57.其中虫螨腈和氯虫苯甲酰胺为有效成分；二辛基磺化琥珀酸钠为润湿分散剂；丙三醇为防冻剂；聚乙烯醇为增稠剂；硅油为消泡剂；卡松为防腐剂。
58.本对比例的制备方法为：将所有组分充分混合，并进行剪切分散20min，剪切速度为2000r/min，制得悬浮剂。
59.性能检测试验方法药效试验：(1)试验对象：1
‑
3龄玉米草地贪夜蛾(2)试验作物：栽种在大棚里的穗期的玉米(3)施药方法
初期，向每个大棚里放入相同数量的1
‑
3龄玉米草地贪夜蛾，记为a1。
60.采用喷雾器在玉米上进行喷雾施药，施用制剂量20毫升/亩，施药1次；施药15天后，计算每个棚内的玉米草地贪夜蛾剩余只数，记为a2。
61.然后在每个大棚里新加入相同数量的1
‑
3龄玉米草地贪夜蛾，加入只数记为a3，再过15天后，计算每个棚内玉米草地贪夜蛾剩余只数，记为a4；(4)药效计算方法15天的防治效果(％)＝(a1
‑
a2)/a1*100％；30天的防治效果(％)＝(a1 a3
‑
a4)/(a1 a3)*100％；附着力试验：参照国标gb/t5009.199
‑
2003。
62.(1)试验对象：大小相近的穗期玉米叶(2)施药方法：采用喷雾器在玉米上进行喷雾施药，施用制剂量为0.1ml/每片叶，施药1次；(3)附着力计算方法：空白对照：清水喷雾；施药15天后,取下施药的叶片，在水中浸泡30min，取10ml浸泡液，在农药残留检测仪ld
‑
nc06中检测乙酰胆碱酯酶的吸光度；施药30天后，取下施药的叶片，在水中浸泡30min，取10ml浸泡液，在农药残留检测仪ld
‑
nc06中检测乙酰胆碱酯酶的吸光度。
63.乙酰胆碱酯酶抑制率(％)＝[(δαc
‑
δαs)/δαc]*100％。
[0064]
δαc：对照溶液反应3min吸光度的变化值。
[0065]
δαs：样品溶液反应3min吸光度的变化值。
[0066]
其中，乙酰胆碱酯酶抑制率越高，表明叶片上附着的悬浮剂越多，即悬浮剂的附着力越好。
[0067]
表2药效试验与附着力试验
通过表2可知，结合实施例1
‑
5以及对比例12的检测结果可知，本技术的悬浮剂具有优异的杀虫性能。其中，实施例2为最优实施例，附着力最好，防治效果最佳。
[0068]
结合对比例1、对比例2和实施例2的检测结果可知，松香聚氧乙烯醚有助于提高悬浮剂在玉米表面的附着力。
[0069]
结合实施例6
‑
9和实施例2的检测结果可知，松香聚氧乙烯醚和黄原胶存在协同作用，可以使得悬浮剂的防治效果更好。
[0070]
结合实施例10
‑
12的检测结果可知，在悬浮剂中加入磷酸二氢钠、乙二醇、卡松和改性聚硅氧烷，主要是为了提高悬浮剂的稳定性，对悬浮剂的药效有一定的提升；结合实施例2、实施例17和对比例5的检测结果可知，在悬浮剂中加入的羧甲基纤维素钠和松香聚氧乙烯醚、黄原胶三者之间存在协同作用，有助于提高悬浮剂在玉米表面的附着力。
[0071]
结合实施例18和对比例4的检测结果可知，加入黄原胶对于提高悬浮剂在玉米表面的附着力最佳。
[0072]
结合实施例13
‑
15和对比例8、对比例9的检测结果可知，在悬浮剂中加入氯化锂/二甲基乙酰胺和乙二胺四乙酸，有助于提高悬浮剂的防治效果；且氯化锂/二甲基乙酰胺和乙二胺四乙酸之间存在协同作用，有助于提高悬浮剂的防治效果。
[0073]
本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。