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阿洛酮糖糖浆的制作方法

2023-03-03 09:47:08 来源:中国专利 TAG:

阿洛酮糖糖浆
1.本专利要求2020年6月5日提交的欧洲专利申请号20178424.6的优先权。
技术领域
2.本发明涉及一种制备阿洛酮糖糖浆的方法,所述阿洛酮糖糖浆含有产物浓度相对于所述阿洛酮糖糖浆的总重量而言大于70重量%的阿洛酮糖,所述方法包括以下步骤:(a)提供水溶液,所述水溶液含有离析物浓度相对于所述溶液的总重量而言为至多70重量%的阿洛酮糖;(b)在低于60℃的所述溶液的温度和减压下蒸发水,从而使所述水溶液中的所述阿洛酮糖的浓度从所述离析物浓度开始增加,直到达到所述产物浓度。


背景技术:

3.从现有技术可知晓用于制备阿洛酮糖(allulose)糖浆的各种方法。
4.cn 109 306 365涉及一种制备d-阿洛酮糖的方法,尤其是一种通过真空喷雾干燥来制备d-阿洛酮糖的方法,属于食品加工技术领域。所述方法包括以下步骤:通过使用生物酶来转化d-阿洛酮糖溶液、脱色、进行离子交换、浓缩以及进行色谱分离以获得高纯度d-阿洛酮糖糖浆,以及通过使用真空喷雾干燥技术来进一步获得d-阿洛酮糖粉末。
5.cn 110 627 847涉及一种用于制备阿洛酮糖(psicose)晶体的方法。
6.gb 2 536 304涉及一种阿洛酮糖糖浆,所述阿洛酮糖糖浆具有70重量%至80重量%的总干固体含量,并且包含基于干固体计至少90重量%的量的阿洛酮糖。所述糖浆的ph为3.0至5.0。已经发现,所述糖浆的ph在最大限度地减少阿洛酮糖降解和羟甲基糠醛形成,同时最大限度地减少不期望的随时间推移的颜色形成方面是最佳的。
7.us 2018 049458涉及阿洛酮糖糖浆、阿洛酮糖糖浆用于食品或饮料产品制造的用途以及使用阿洛酮糖糖浆制成的食品和饮料产品。
8.us 2018 255814涉及一种含有阿洛酮糖、葡萄糖和果糖的混合糖组合物,所述组合物具有改善的甜味质量和结晶,以及一种用于防止含有阿洛酮糖的混合糖组合物发生结晶的方法。
9.wo 2017 150766涉及一种产生d-阿洛酮糖的方法。所述产生d-阿洛酮糖的方法包括使d-果糖经受d-阿洛酮糖差向异构化以产生含d-阿洛酮糖的溶液,使含所述d-阿洛酮糖的溶液经受第一冷却和离子纯化,使经纯化的含d-阿洛酮糖的溶液经受第一浓缩和第二冷却,使已经经受第一浓缩和第二冷却的所述含d-阿洛酮糖的溶液经受色谱,以获得含d-果糖的母液和含d-阿洛酮糖的分离溶液,以及使所述含d-阿洛酮糖的分离溶液经受第二浓缩和第三冷却,以获得d-阿洛酮糖晶体,其中通过色谱产生的所述含d-果糖的母液被重复用于所述d-阿洛酮糖差向异构化。
10.wo 2019 083069涉及一种阿洛酮糖糖浆及其制造方法,更具体而言,涉及一种这样的阿洛酮糖糖浆及其制造方法,所述阿洛酮糖糖浆包含粘度控制剂和分散剂,并且具有适当的粘度范围。
11.wo 2019 088654涉及:一种糖浆,所述糖浆包含柑橘提取物和包括阿洛酮糖在内
的糖;一种用于制造所述糖浆的方法,所述方法包括混合所述柑橘提取物、所述包括阿洛酮糖在内的糖和酸度调节剂的步骤;一种食品组合物,所述组合物包含所述糖浆,所述糖浆包含所述柑橘提取物和所述包括阿洛酮糖在内的糖;一种风味改善组合物,所述组合物包含所述柑橘提取物和所述包括阿洛酮糖在内的糖;一种用于改善所述柑橘提取物的保味性的方法,所述方法包括将所述包括阿洛酮糖在内的糖添加至所述柑橘提取物的步骤;以及一种风味表现组合物,所述组合物包含所述柑橘提取物和所述包括阿洛酮糖在内的糖。
12.us 2019 029299公开了一种糖浆组合物和包含所述糖浆组合物的食品。所述糖浆组合物包含:树胶、果胶或它们的组合;和阿洛酮糖
13.us 2019 297931涉及一种包含阿洛酮糖的水性液体组合物,其中所述阿洛酮糖的重量含量相对于所述液体组合物的总重量而言为至少10重量%;并且其中所述阿洛酮糖的重量含量相对于所述液体组合物中包含的所有碳水化合物的总含量而言为至少10重量%;其中所述液体组合物的粘度不大于200mpa
·
s。
14.us 2019 328014公开了一种d-阿洛酮糖糖浆,所述d-阿洛酮糖糖浆除d-阿洛酮糖之外,还包含以干物质表示大于1.5%的d-阿洛酮糖二聚体物质含量。
15.us 2020 085090公开了一种d-阿洛酮糖糖浆,所述d-阿洛酮糖糖浆除d-阿洛酮糖之外,还包含以干物质表示小于1.5%的d-阿洛酮糖二聚体物质含量。
16.现有技术的阿洛酮糖糖浆在各个方面都不能令人满意,因此需要改善的阿洛酮糖糖浆。


技术实现要素:

17.已经发现,与其他糖(诸如蔗糖)相比,阿洛酮糖在加工过程中和阿洛酮糖糖浆储存时具有更明显的褐变趋势。这种褐变是不利的,因为它改变了阿洛酮糖糖浆的视觉外观,因此也改变了由阿洛酮糖糖浆制备的饮料和食品的视觉外观。
18.此外,已经发现,与其他糖(诸如蔗糖)相比,阿洛酮糖在加工过程中和阿洛酮糖糖浆储存时具有更明显的改变气味、味道和感官性质的趋势。这种气味、味道和感官性质的改变是不利的,因为它不仅改变了阿洛酮糖糖浆本身的气味、味道和感官性质,而且还改变了由阿洛酮糖糖浆制备的饮料和食品的相应性质。
19.更进一步,已经发现,一方面褐变和另一方面气味、味道和感官性质的变化是相互伴随的,而在分子水平上,在加工过程中和阿洛酮糖糖浆储存时形成的且导致褐色的化学实体不一定与在加工过程中和阿洛酮糖糖浆储存时形成的且导致气味、味道和感官性质的改变的那些化学实体相同。
20.本发明的一个目的是提供与现有技术的阿洛酮糖糖浆相比具有优点的阿洛酮糖糖浆。阿洛酮糖糖浆应该是无色的或至少没有显著的褐色。此外,在相对高浓度的阿洛酮糖的水溶液中,阿洛酮糖糖浆应具有纯阿洛酮糖的气味、味道和感官性质,而在加工过程中和储存时通常不形成叠加味调。更进一步,在环境储存条件下以及在加速(即加压)储存条件下,阿洛酮糖糖浆应具有极好的保存期和储存稳定性,而不需要特殊添加剂或其他阿洛酮糖糖浆性质的改变,诸如ph调节。此外,阿洛酮糖糖浆应可以通过可在工业规模上以经济和及时的方式进行的方法来获得,而不需要过多的能量消耗,例如加热和/或抽空。
21.该目的已经通过专利权利要求的主题来实现。
22.已经出乎意料地发现,在水溶液中,阿洛酮糖的褐变趋势在相对高浓度的阿洛酮糖下是显著的,尤其是相对于溶液的总重量而言大于70重量%,而在较低浓度下,阿洛酮糖对褐变的稳定性更高。所以,在高达70重量%的浓度下,阿洛酮糖溶液在褐变方面相对稳健。
23.此外,已经出乎意料地发现,在水溶液中,阿洛酮糖改变气味、味道和感官性质的趋势在相对高浓度的阿洛酮糖下是显著的,尤其是相对于溶液的总重量而言大于70重量%,而在较低浓度下,阿洛酮糖对气味、味道和感官性质的变化的稳定性更高。所以,在高达70重量%的浓度下,阿洛酮糖溶液在气味、味道和感官性质的变化方面相对稳健。
24.更进一步,已经出乎意料地发现,甚至在具有相对高浓度的阿洛酮糖,尤其是相对于溶液的总重量而言大于70重量%的水溶液中,如果溶液的加热不超过某个阈值温度,尤其是60℃或更高,则一方面褐变和另一方面气味、味道和感官性质的变化仍然可以被抑制。
25.更进一步,已经出乎意料地发现,两级方法适合提供具有相对高浓度的阿洛酮糖,尤其是相对于溶液的总重量而言大于70重量%的水溶液,同时一方面抑制褐变和另一方面抑制气味、味道和感官性质的变化。已经出乎意料地发现,在方法的第一级中,溶液可以被加热至更高的温度,尤其是高于60℃,只要阿洛酮糖的浓度相对于溶液的总重量而言小于70重量%即可。此外,已经出乎意料地发现,在方法的第二级中,如果溶液的加热不超过某个阈值温度,尤其是60℃或更高,则褐变以及气味、味道和感官性质的变化可以被进一步抑制。
附图说明
26.图1显示了在不同的温度下储存时干物质含量(ds)的相对变化。
27.图2显示了在不同的温度下储存时颜色的相对变化(欧洲啤酒厂公约(european brewery convention),ebc)。
28.图3显示了在不同的温度下储存时颜色的相对变化(mops方法,icumsa,iu)。
29.图4至6显示了在不同的温度下储存时cielab色彩空间中的颜色的相对变化(图4l*、图5a*和图6b*)。
具体实施方式
30.本发明的第一方面涉及一种用于制备阿洛酮糖糖浆的方法,所述阿洛酮糖糖浆含有产物浓度在每种情况下相对于所述阿洛酮糖糖浆的总重量而言大于70重量%、优选地至少75重量%、更优选地至少77.5重量%、还更优选地至少80重量%、另外更优选地至少82.5重量%、甚至更优选地至少85重量%的阿洛酮糖;所述方法包括以下步骤
31.(a)提供水溶液,所述水溶液含有离析物浓度相对于所述溶液的总重量而言为至多70重量%的阿洛酮糖;以及
32.(b)在低于60℃的所述溶液的温度和减压下蒸发水,从而使所述水溶液中的所述阿洛酮糖的浓度从所述离析物浓度开始增加,直到达到所述产物浓度。
33.根据本发明的方法用于制备包含阿洛酮糖和水或者基本上由阿洛酮糖和水组成的阿洛酮糖糖浆的目的。
34.根据本发明的方法包括至少步骤(a)和(b),但是可以包括在步骤(a)之前和/或在
步骤(b)之后的附加步骤。
35.就本说明书的目的而言,除非另外明确说明,否则“阿洛酮糖”是指d-阿洛酮糖。虽然预期d-阿洛酮糖也可以与少量l-阿洛酮糖混合存在,但是d-阿洛酮糖的含量为d-阿洛酮糖和l-阿洛酮糖的总量的优选地至少95重量%、更优选地至少99重量%、尤其是至少99.9重量%。
36.就本说明书的目的而言,除非另外明确说明,否则“直到达到离析物浓度”是指从含有起始浓度的阿洛酮糖的起始物料中蒸发水直到达到离析物浓度的不间断时间跨度。因此,在此时间跨度内,溶液的温度高于35℃,并且与大气压相比,压力降低。
37.就本说明书的目的而言,除非另外明确说明,否则“直到达到产物浓度”是指从含有离析物浓度的阿洛酮糖的水溶液中蒸发水直到达到产物浓度的不间断时间跨度。因此,在此时间跨度内,溶液的温度低于60℃,并且与大气压相比,压力降低。
38.就本说明书的目的而言,除非另外明确说明,否则“主要由......组成”是指除明确列举的那些组分之外附加组分的量为至多5重量%、优选地至多2.5重量%、更优选地至多1.0重量%。
39.就本说明书的目的而言,除非另外明确说明,否则“减压”表示与大气压相比压力降低,即存在真空。因此,“较低的压力”意指真空较强,所以以毫巴(mbar)表示的绝对压力降低。因此,“较高的压力”意指真空较弱,因此以毫巴表示的绝对压力增加。
40.除非另外明确说明,否则所有百分比均以重量百分比(重量%)表示。
41.在根据本发明的方法的步骤(a)中,提供了一种水溶液,所述水溶液含有离析物浓度相对于溶液的总重量而言为至多70重量%的阿洛酮糖。
42.虽然预期步骤(a)中提供的水溶液可以另外含有悬浮的未溶解的物质,但是优选地水溶液是纯溶液。优选地,步骤(a)中提供的水溶液包含阿洛酮糖和水或者基本上由阿洛酮糖和水组成。
43.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的密度小于1.36g
·
cm-3
、更优选小于1.33g
·
cm-3
、还更优选地小于1.30g
·
cm-3
、另外更优选地小于1.27g
·
cm-3
、甚至更优选地小于1.24g
·
cm-3
、最优选地小于1.21g
·
cm-3
、尤其是小于1.18g
·
cm-3

44.优选地,步骤(a)中提供的水溶液含有离析物浓度相对于溶液的总重量而言为至少50重量%、优选地至少52.5重量%、更优选地至少55重量%、还更优选地至少57.5重量%、另外更优选地至少60重量%的阿洛酮糖。
45.优选地,步骤(a)中提供的水溶液含有离析物浓度相对于溶液的总重量而言为至少50重量%、优选地至少52.5重量%、更优选地至少55重量%、还更优选地至少57.5重量%、另外更优选地至少60重量%、甚至更优选地至少62.5重量%、最优选地至少65重量%的阿洛酮糖。
46.优选地,步骤(a)中提供的水溶液含有离析物浓度相对于溶液的总重量而言为至多67.5重量%、优选地至多65重量%、更优选地至多62.5重量%、还更优选地至多60重量%的阿洛酮糖。
47.优选地,步骤(a)中提供的水溶液起源于反应器,其中阿洛酮糖在酶促催化过程中,从合适的起始物料,优选地从果糖合成。在反应器中合成阿洛酮糖后,已经从反应器中取出的产物组合物可以已经经历后处理,诸如脱盐、脱色、纯化(例如通过色谱)、过滤(例如
纳滤)、预浓缩或它们的组合。
48.当步骤(a)中提供的水溶液此前已经经历预浓缩,优选地通过蒸发水来预浓缩的情况下,这种预浓缩步骤的条件无特别限制。
49.在特别优选的实施方案中,当步骤(a)中提供的水溶液此前已经经历预浓缩,优选地通过蒸发水来预浓缩的情况下,这种预浓缩步骤的条件有特别限制。
50.优选地,步骤(a)包括预浓缩步骤,所述预浓缩步骤包括以下子步骤:
51.(a-1)提供起始物料,所述起始物料含有起始浓度为至少25重量%的阿洛酮糖;以及
52.(a-2)在高于35℃的所述起始物料的温度和减压下蒸发水,从而使所述起始物料中的所述阿洛酮糖的浓度从起始浓度开始增加,直到达到所述离析物浓度,从而提供含有所述离析物浓度的阿洛酮糖的所述水溶液。
53.优选地,步骤(b)在步骤(a)之后进行。
54.优选地,在根据本发明的方法的步骤(a)中,在高于35℃的溶液温度和(减小的)压力下,从步骤(a-1)中提供的起始物料中蒸发水,从而使起始物料中的阿洛酮糖的浓度从起始浓度开始增加,直到达到离析物浓度。因此,在根据本发明的方法的步骤(a)的过程中,步骤(a-1)中提供的起始物料优选地通过由于水的蒸发而增加阿洛酮糖的浓度的方式来转化为水溶液。
55.出于定义的目的,以下“起始物料”是指含有等于起始浓度或更大,但是小于离析物浓度的阿洛酮糖的任何水溶液。一旦达到阿洛酮糖的离析物浓度,则起始物料已经被转化并且获得根据本发明的“水溶液”。
56.优选地,起始物料的温度为至多80℃、优选地至多78℃、更优选地至多76℃、还更优选地至多74℃、另外更优选地至多72℃、甚至更优选地至多70℃、最优选地至多68℃、尤其是至多66℃。
57.优选地,起始物料的温度为至少52℃、优选地至少54℃、更优选地至少56℃、还更优选地至少58℃、另外更优选地至少60℃、甚至更优选地至少62℃、最优选地至少64℃、尤其是至少66℃。
58.优选地,起始物料的温度在50至80℃、优选地52.5至77.5℃、更优选地55至75℃、还更优选地57.5至72.5℃、另外更优选地60至70℃、甚至更优选地62.5至67.5℃的范围内。
59.优选地,起始物料的温度随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到离析物浓度;优选地起始物料的温度的相对变化不超过
±
2.0℃;优选地不超过
±
1.5℃;更优选地不超过
±
1.0℃;最优选地不超过
±
0.5℃。
60.优选地,起始物料的温度不同于步骤(a)进行的温度。例如,当借助于水浴加热起始物料达到所期望的起始物料的温度时,水浴的温度,即步骤(a)进行的温度,优选地高于起始物料的温度。
61.优选地,步骤(a)在至多95℃、优选地至多90℃、更优选地至多85℃、还更优选地至多80℃、另外更优选地至多75℃、甚至更优选地至多70℃、最优选地至多67℃、尤其是至多65℃的温度下进行。
62.优选地,步骤(a)在至少50℃、优选地至少56℃、更优选地至少59℃、还更优选地至少61℃、另外更优选地至少65℃、甚至更优选地至少70℃、最优选地至少75℃、尤其是至少
80℃的温度下进行。
63.优选地,步骤(a)在50至90℃、优选地53至88℃、更优选地56至86℃、还更优选地59至84℃、另外更优选地61至82℃、甚至更优选地63至80℃的范围内的温度下进行。
64.优选地,步骤(a)进行的温度随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到离析物浓度;优选地,温度的相对变化不超过
±
2.0℃;优选地不超过
±
1.5℃;更优选地不超过
±
1.0℃;最优选地不超过
±
0.5℃。
65.优选地,步骤(a)在至多300毫巴、优选地至多250毫巴、更优选地至多220毫巴、还更优选地至多190毫巴、另外更优选地至多160毫巴、甚至更优选地至多130毫巴、最优选地至多100毫巴、尤其是至多70毫巴的压力下进行。
66.优选地,步骤(a)在至少50毫巴、优选地至少70毫巴、更优选地至少90毫巴、还更优选地至少110毫巴、另外更优选地至少130毫巴、甚至更优选地至少150毫巴、最优选地至少170毫巴、尤其是至少190毫巴的压力下进行。
67.优选地,步骤(a)在50至499毫巴、优选地70至399毫巴、更优选地100至350毫巴、还更优选地120至300毫巴、另外更优选地150至250毫巴的范围内的压力下进行。
68.优选地,步骤(a)在(减小的)压力下进行,所述(减小的)压力随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到离析物浓度;优选地(减小的)压力的相对变化不超过
±
20毫巴;优选地不超过
±
15毫巴;更优选地不超过
±
10毫巴;最优选地不超过
±
5毫巴。
69.优选地,起始物料是水溶液。
70.优选地,子步骤(a-1)中提供的起始物料含有起始浓度相对于起始物料的总重量而言为至少30重量%、优选地至少35重量%、更优选地至少40重量%、还更优选地至少42重量%、另外更优选地至少44重量%、甚至更优选地至少46重量%、最优选地至少48重量%、尤其是至少50重量%的阿洛酮糖。
71.优选地,子步骤(a-1)中提供的起始物料含有起始浓度相对于起始物料的总重量而言为至多69重量%、优选地至多67重量%、更优选地至多64重量%、还更优选地至多62重量%、另外更优选地至多59重量%、甚至更优选地至多57重量%、最优选地至多54重量%、尤其是至多52重量%的阿洛酮糖。
72.优选地,子步骤(a-1)中提供的起始物料含有起始浓度相对于起始物料的总重量而言在40至69重量%、优选地42至67重量%、更优选地44至65重量%、还更优选地46至63重量%、另外更优选地48至61重量%、甚至更优选地50至59重量%的范围内的阿洛酮糖。
73.优选地,起始浓度的起始物料的阿洛酮糖含量小于离析物浓度的水溶液中的阿洛酮糖含量。
74.优选地,在cielab色彩空间中,子步骤(a-1)中提供的起始物料的
75.(i)l*值大于94.60;和/或
76.(ii)a*值大于-4.70;和/或
77.(iii)b*值小于21.70。
78.用于确定根据cielab色彩空间的l*值、a*值和b*值的方法是本领域的技术人员已知的。颜色可以使用色度计例如minolta cr-10色度计来测量。优选地,颜色根据din en iso/cie 11664-4:2020-03第4部分来测量。在cielab色彩空间中,l*表示亮度,范围为0(黑
色)至100(白色);a*表示红度,范围为-60(绿色)至 60(红色);b*表示黄度,范围为-60(蓝色)至 60(黄色)。
79.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的l*值为至少94.70、或至少94.80、或至少94.90、或至少95.00、或至少95.10、或至少95.20、或至少95.30、或至少95.40、或至少95.50、或至少95.60、或至少95.70、或至少95.80、或至少95.90、或至少96.00、或至少96.10、或至少96.20、或至少96.30、或至少96.40、或至少96.50。
80.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的l*值在96.75
±
2.00、更优选地96.75
±
1.80、还更优选地96.75
±
1.60、另外更优选地96.75
±
1.40、甚至更优选地96.75
±
1.20、最优选地96.75
±
1.00、尤其是96.75
±
0.80的范围内。
81.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的a*值为至少-4.50、或至少-4.00、或至少-3.50、或至少-3.00、或至少-2.50、或至少-2.00、或至少-1.90、或至少-1.80、或至少-1.70、或至少-1.60、或至少-1.50、或至少-1.45、或至少-1.40、或至少-1.35、或至少-1.30、或至少-1.25。
82.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的a*值在-1.13
±
4.00、更优选地-1.13
±
3.50、还更优选地-1.13
±
3.00、另外更优选地-1.13
±
2.50、甚至更优选地-1.13
±
2.00、最优选地-1.13
±
1.50、尤其是-1.13
±
1.00的范围内。优选地,步骤(a)中提供的水溶液的a*值在-1.13
±
0.90、更优选地-1.13
±
0.80、还更优选地-1.13
±
0.70、另外更优选地-1.13
±
0.60、甚至更优选地-1.13
±
0.40、最优选地-1.13
±
0.30、尤其是-1.13
±
0.20的范围内。
83.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的b*值为至多21.00、或至多19.00、或至多18.00、或至多17.00、或至多16.00、或至多15.00、或至多14.00、或至多13.00、或至多12.00、或至多11.00、或至多10.00、或至多9.00、或至多8.00、或至多7.00、或至多6.00、或至多5.00、或至多4.50、或至多4.40、或至多4.30、或至多4.20、或至多4.10、或至多4.00、或至多3.90、或至多3.80、或至多3.70、或至多3.60、或至多3.50。
84.优选地,步骤(a-1)中提供的起始物料的b*值在-2.90
±
10.00、更优选地-2.90
±
9.00、还更优选地-2.90
±
8.00、另外更优选地-2.90
±
7.00、甚至更优选地-2.90
±
6.00、最优选地-2.90
±
5.00、尤其是-2.90
±
4.00的范围内。优选地,步骤(a)中提供的水溶液的b*值在-2.90
±
3.50、更优选地-2.90
±
3.00、还更优选地-2.90
±
2.50、另外更优选地-2.90
±
2.00、甚至更优选地-2.90
±
1.80、最优选地-2.90
±
1.60、尤其是-2.90
±
1.40的范围内。
85.在一个优选的实施方案中,根据本发明的方法包括以下步骤:
86.(a-1)提供起始物料,所述起始物料含有起始浓度为至少50重量%的阿洛酮糖;以及
87.(a-2)在至少62℃的所述起始物料的温度和至多210毫巴的压力下蒸发水,从而使所述起始物料中的阿洛酮糖的浓度从起始浓度开始增加,直到达到所述离析物浓度,从而提供含有所述离析物浓度的阿洛酮糖的所述水溶液;以及
88.(b)在46至54℃的范围内的所述溶液的温度和至多70毫巴的压力下蒸发水,从而使所述水溶液中的所述阿洛酮糖的浓度从所述离析物浓度开始增加,直到达到所述产物浓度。
89.在一个优选的实施方案中,预浓缩步骤的条件基本上对应于或等同于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)的条件,即预浓缩步骤中的溶液温度和(减小的)压力与蒸发步骤(b)
的相应条件的相对偏离不超过5%,优选地不超过2%。
90.因此,根据该实施方案,预浓缩步骤的条件和蒸发步骤(b)的条件基本上相同,步骤(a)中的水溶液的提供可以出现在这些条件下进行的总蒸发过程中,其中所述进行的总蒸发的初始时间期可以被视为已进行的预浓缩步骤,直到达到离析物浓度,而所述进行的总蒸发的其余时间期可以被视为根据本发明的方法的蒸发步骤(b)。
91.在其他优选的实施方案中,预浓缩步骤的条件在以下方面不同于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)的条件,(i)溶液温度、(ii)或者(减小的)压力、(iii)或者溶液温度和(减小的)压力下,而在任一情况下,前述预浓缩步骤中的溶液温度和压力可以彼此独立地高于或低于根据本发明的方法的随后蒸发步骤(b)中的溶液温度和压力。
92.因此,根据这些实施方案,预浓缩步骤的条件和蒸发步骤(b)的条件在至少一个参数方面不同,步骤(a)中的水溶液的提供出现在已进行的前述预浓缩步骤结束时,直到达到离析物浓度,然后是根据本发明的方法的蒸发步骤(b)。例如,当总蒸发在预浓缩和蒸发步骤(b)的两个不同的步骤中进行时,已经发现省略在59℃和71℃之间的温度范围在能量上是有利的,即分别在高于和低于该范围的溶液温度下操作蒸发器。
93.在一个优选的实施方案中,根据本发明的方法的预浓缩步骤和蒸发步骤(b)在基本上相同的(减小的)压力下进行,即预浓缩步骤中的(减小的)压力与蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对偏离不超过5%,优选地不超过2%;但是预浓缩步骤中的溶液温度低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。
94.在另一个优选的实施方案中,根据本发明的方法的预浓缩步骤和蒸发步骤(b)在基本上相同的(减小的)压力下进行,即预浓缩步骤中的(减小的)压力与蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对偏离不超过5%,优选地不超过2%;但是预浓缩步骤中的溶液温度高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。
95.在又一个优选的实施方案中,根据本发明的方法的预浓缩步骤和蒸发步骤(b)在基本上相同的溶液温度下进行,即预浓缩步骤中的溶液温度与蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对偏离不超过5%,优选地不超过2%;但是预浓缩步骤中的(减小的)压力低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
96.在另一个优选的实施方案中,根据本发明的方法的预浓缩步骤和蒸发步骤(b)在基本上相同的溶液温度下进行,即预浓缩步骤中的溶液温度与蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对偏离不超过5%,优选地不超过2%;但是预浓缩步骤中的(减小的)压力高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少
140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
97.在又一个优选的实施方案中,预浓缩步骤中的溶液温度高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度;并且预浓缩步骤中的(减小的)压力高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
98.在又一个优选的实施方案中,预浓缩步骤中的溶液温度低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度;并且预浓缩步骤中的(减小的)压力高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
99.在另一个优选的实施方案中,预浓缩步骤中的溶液温度高于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度。并且预浓缩步骤中的(减小的)压力低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
100.在另一个优选的实施方案中,预浓缩步骤中的溶液温度低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的溶液温度;并且预浓缩步骤中的(减小的)压力低于根据本发明的方法的蒸发步骤(b)中的(减小的)压力。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的溶液温度和蒸发步骤(b)中的溶液温度的相对差值为至少5℃、或至少10℃、或至少15℃、或至少20℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少35℃、或至少40℃。根据该优选的实施方案,根据本发明的方法的预浓缩步骤中的(减小的)压力和蒸发步骤(b)中的(减小的)压力的相对差值为至少20毫巴、或至少40毫巴、或至少60毫巴、或至少80毫巴、或至少100毫巴、或至少120毫巴、或至少140毫巴、或至少160毫巴、或至少180毫巴、或至少200毫巴。
101.优选地,步骤(a)中提供的水溶液基本上由(i)阿洛酮糖、(ii)在阿洛酮糖合成过程中获得并且未通过纯化除去的残留副产物、(iii)在阿洛酮糖合成过程未转化并且未通过纯化除去的残留起始物料、和(iv)水组成。优选地,步骤(a)中提供的水溶液基本上不含有除水之外的液体(溶剂)。
102.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的阿洛酮糖含量在每种情况下相对于水溶液中含有的干物质的总含量而言为至少90重量%;优选地至少95重量%;更优选地至少98重
量%;还更优选地至少99重量%。
103.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的果糖含量在每种情况下相对于水溶液中含有的干物质的总含量而言为至多10重量%;优选地至多5.0重量%;更优选地至多2.5重量%。
104.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的除阿洛酮糖之外的组分(即总杂质)含量在每种情况下相对于水溶液中含有的干物质的总含量而言为至多10重量%;优选地至多5.0重量%;更优选地至多2.5重量%。
105.优选地,在cielab色彩空间中,步骤(a)中提供的水溶液的
106.(i)l*值大于94.60;和/或
107.(ii)a*值大于-4.70;和/或
108.(iii)b*值小于21.70。
109.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的l*值为至少94.70、或至少94.80、或至少94.90、或至少95.00、或至少95.10、或至少95.20、或至少95.30、或至少95.40、或至少95.50、或至少95.60、或至少95.70、或至少95.80、或至少95.90、或至少96.00、或至少96.10、或至少96.20、或至少96.30、或至少96.40、或至少96.50。
110.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的l*值在96.75
±
2.00、更优选地96.75
±
1.80、还更优选地96.75
±
1.60、另外更优选地96.75
±
1.40、甚至更优选地96.75
±
1.20、最优选地96.75
±
1.00、尤其是96.75
±
0.80的范围内。
111.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的a*值为至少-4.50、或至少-4.00、或至少-3.50、或至少-3.00、或至少-2.50、或至少-2.00、或至少-1.90、或至少-1.80、或至少-1.70、或至少-1.60、或至少-1.50、或至少-1.45、或至少-1.40、或至少-1.35、或至少-1.30、或至少-1.25。
112.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的a*值在-1.13
±
4.00、更优选地-1.13
±
3.50、还更优选地-1.13
±
3.00、另外更优选地-1.13
±
2.50、甚至更优选地-1.13
±
2.00、最优选地-1.13
±
1.50、尤其是-1.13
±
1.00的范围内。优选地,步骤(a)中提供的水溶液的a*值在-1.13
±
0.90、更优选地-1.13
±
0.80、还更优选地-1.13
±
0.70、另外更优选地-1.13
±
0.60、甚至更优选地-1.13
±
0.40、最优选地-1.13
±
0.30、尤其是-1.13
±
0.20的范围内。
113.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的b*值为至多21.00、或至多19.00、或至多18.00、或至多17.00、或至多16.00、或至多15.00、或至多14.00、或至多13.00、或至多12.00、或至多11.00、或至多10.00、或至多9.00、或至多8.00、或至多7.00、或至多6.00、或至多5.00、或至多4.50、或至多4.40、或至多4.30、或至多4.20、或至多4.10、或至多4.00、或至多3.90、或至多3.80、或至多3.70、或至多3.60、或至多3.50。
114.优选地,步骤(a)中提供的水溶液的b*值在-2.90
±
10.00、更优选地-2.90
±
9.00、还更优选地-2.90
±
8.00、另外更优选地-2.90
±
7.00、甚至更优选地-2.90
±
6.00、最优选地-2.90
±
5.00、尤其是-2.90
±
4.00的范围内。优选地,步骤(a)中提供的水溶液的b*值在-2.90
±
3.50、更优选地-2.90
±
3.00、还更优选地-2.90
±
2.50、另外更优选地-2.90
±
2.00、甚至更优选地-2.90
±
1.80、最优选地-2.90
±
1.60、尤其是-2.90
±
1.40的范围内。
115.在根据本发明的方法的步骤(b)中,在低于60℃的溶液温度和(减小的)压力下,从步骤(a)中提供的水溶液中蒸发水,从而使水溶液中的阿洛酮糖的浓度从离析物浓度开始增加,直到达到产物浓度。因此,在根据本发明的方法的步骤(b)的过程中,步骤(a)中提供
的水溶液通过由于水的蒸发而增加阿洛酮糖的浓度的方式来转化为阿洛酮糖糖浆。
116.出于定义的目的,以下“水溶液”是指含有等于离析物浓度或更大,但是小于产物浓度的阿洛酮糖的任何水溶液。一旦达到阿洛酮糖的产物浓度,则水溶液已经被转化并且获得根据本发明的“阿洛酮糖糖浆”。
117.优选地,溶液的温度为至多55℃、优选地至多50℃、更优选地至多45℃、还更优选地至多40℃、另外更优选地至多37℃。
118.优选地,溶液的温度为至多58℃、优选地至多56℃、更优选地至多54℃、还更优选地至多52℃、另外更优选地至多50℃、甚至更优选地至多48℃、最优选地至多46℃、尤其是至多44℃。
119.优选地,溶液的温度为至少36℃、优选地至少38℃、更优选地至少40℃、还更优选地至少42℃、另外更优选地至少44℃、甚至更优选地至少46℃、最优选地至少48℃、尤其是至少50℃。
120.优选地,溶液的温度随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到产物浓度;优选地溶液的温度的相对变化不超过
±
2.0℃;优选地不超过
±
1.5℃;更优选地不超过
±
1.0℃;最优选地不超过
±
0.5℃。
121.优选地,溶液的温度不同于步骤(b)进行的温度。例如,当借助于水浴加热溶液达到所期望的溶液的温度时,水浴的温度,即步骤(b)进行的温度,优选地高于溶液的温度。
122.优选地,步骤(b)在至多70℃、优选地至多65℃、更优选地至多63℃、还更优选地至多61℃、另外更优选地至多59℃、甚至更优选地至多57℃、最优选地至多56℃、尤其是至多54℃的温度下进行。
123.优选地,步骤(b)在至少36℃、优选地至少38℃、更优选地至少40℃、还更优选地至少42℃、另外更优选地至少44℃、甚至更优选地至少46℃、最优选地至少48℃、尤其是至少50℃的温度下进行。
124.优选地,步骤(b)在36至70℃、优选地38至65℃、更优选地40至60℃、还更优选地42至58℃、另外更优选地44至56℃、甚至更优选地46至54℃的范围内的温度下进行。
125.优选地,步骤(b)进行的温度随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到产物浓度;优选地,温度的相对变化不超过
±
2.0℃;优选地不超过
±
1.5℃;更优选地不超过
±
1.0℃;最优选地不超过
±
0.5℃。
126.优选地,根据本发明的方法的步骤(b)还包括将水溶液上方的蒸气相的蒸气温度维持在25至65℃;优选地29至60℃的范围内,优选地直到蒸发结束,即直到达到产物浓度。
127.优选地,蒸气温度为至少25℃、或至少27℃、或至少29℃、或至少31℃、或至少33℃、或至少35℃、或至少37℃、或至少39℃、或至少41℃、或至少43℃、或至少45℃、或至少47℃、或至少49℃、或至少51℃、或至少53℃、或至少55℃。
128.优选地,蒸气温度为至多65℃、或至多63℃、或至多61℃、或至多59℃、或至多57℃、至多55℃、或至多53℃、或至多51℃、或至多49℃、或至多47℃、或至多45℃、或至多43℃、或至多41℃、或至多39℃、或至多37℃、或至多35℃、或至多33℃、或至多31℃、或至多29℃、或至多27℃、或至多25℃。
129.优选地,水溶液上方的蒸气相随时间推移保持基本上恒定的蒸气温度;优选地蒸气温度的相对变化不超过
±
2.0℃;优选地不超过
±
1.5℃;更优选地不超过
±
1.0℃;最优
选地不超过
±
0.5℃。
130.优选地,压力为至多500毫巴、优选地至多200毫巴、更优选地至多100毫巴、还更优选地至多80毫巴。
131.优选地,压力为至少50毫巴、优选地至少70毫巴、更优选地至少90毫巴、还更优选地至少110毫巴、另外更优选地至少130毫巴、甚至更优选地至少150毫巴、最优选地至少170毫巴、尤其是至少190毫巴。
132.优选地,(减小的)压力随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到产物浓度;优选地,(减小的)压力的相对变化不超过
±
20毫巴;优选地不超过
±
15毫巴;更优选地不超过
±
10毫巴;最优选地不超过
±
5毫巴。
133.优选地,步骤(b)在至多499毫巴、优选地至多399毫巴、更优选地至多350毫巴、还更优选地至多300毫巴、另外更优选地至多250毫巴、甚至更优选地至多200毫巴、最优选地至多150毫巴、尤其是至多100毫巴的压力下进行。
134.优选地,步骤(b)在至少50毫巴、优选地至少70毫巴、更优选地至少90毫巴、还更优选地至少110毫巴、另外更优选地至少130毫巴、甚至更优选地至少150毫巴、最优选地至少170毫巴、尤其是至少190毫巴的压力下进行。
135.优选地,步骤(b)在50至499毫巴、优选地70至399毫巴、更优选地90至300毫巴、还更优选地110至250毫巴、另外更优选地130至220毫巴的范围内的压力下进行。
136.优选地,步骤(b)进行的(减小的)压力随时间推移保持基本上恒定,优选地直到蒸发结束,即直到达到产物浓度;优选地,(减小的)压力的相对变化不超过
±
20毫巴;优选地不超过
±
15毫巴;更优选地不超过
±
10毫巴;最优选地不超过
±
5毫巴。
137.据发现,阿洛酮糖特别容易形成颜色,尤其是在溶液温度较高和溶液中的阿洛酮糖的浓度较高的情况下。颜色形成是时间的函数。因此,阿洛酮糖溶液经受高温的时间越长,形成的颜色就越多。因此,当在高温下从阿洛酮糖溶液中蒸发水时,应注意使蒸发迅速进行,以使得阿洛酮糖不会经历高温太久,以避免颜色形成。
138.已经发现,就颜色形成而言,较短的蒸发时间不能通过较高的温度来补偿。因此,虽然当溶液的温度升高以使得阿洛酮糖溶液经受升高的温度更短的时间时水蒸发所需的时间更短,然而仍形成大量有色副产物。
139.在(减小的)压力下,蒸发温度可以保持相当低。同时,加热所需的能量更少,而维持(减小的)压力则需要更多的能量。
140.已经发现,可以通过在溶液中存在给定浓度的阿洛酮糖的情况下适当调节溶液温度和压力来优化能量消耗、蒸发时间和颜色形成的抑制。
141.优选的溶液温度t、优选的压力p和优选的离析物浓度c汇总于下表的实施方案a1至a
80
中:
142.[0143][0144]
优选地,水溶液在溶液温度下的粘度为至多2000mpa
·
s、或至多1950mpa
·
s、或至多1900mpa
·
s、或至多1850mpa
·
s、或至多1800mpa
·
s、或至多1750mpa
·
s、或至多1700mpa
·
s、或至多1650mpa
·
s、或至多1600mpa
·
s、或至多1550mpa
·
s、或至多1500mpa
·
s,如在每种情况下借助于旋转粘度计以100rpm的速度所测量。
[0145]
本发明的第二方面涉及一种阿洛酮糖糖浆,所述阿洛酮糖糖浆含有产物浓度相对于所述阿洛酮糖糖浆的总重量而言大于70重量%的阿洛酮糖,其中在所述cielab色彩空间中,所述阿洛酮糖糖浆的
[0146]
(i)l*值大于94.60;和/或
[0147]
(ii)a*值大于-4.70;和/或
[0148]
(iii)b*值小于21.70。
[0149]
在优选的实施方案中,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的l*值为至少94.70、或至少94.80、或至少94.90、或至少95.00、或至少95.10、或至少95.20、或至少95.30、或至少95.40、或至少95.50、或至少95.60、或至少95.70、或至少95.80、或至少95.90、或至少96.00、或至少96.10、或至少96.20、或至少96.30、或至少96.40、或至少96.50。
[0150]
优选地,步骤(a)中获得的阿洛酮糖糖浆的l*值在96.75
±
2.00、更优选地96.75
±
1.80、还更优选地96.75
±
1.60、另外更优选地96.75
±
1.40、甚至更优选地96.75
±
1.20、最优选地96.75
±
1.00、尤其是96.75
±
0.80的范围内。
[0151]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的l*值与步骤(a)中提供的水溶液的l*值的相对偏离不超过
±
2.50个单位、更优选地不超过
±
2.00个单位、还更优选地不超过
±
1.50个单位、另外更优选地不超过
±
1.00个单位、甚至更优选地不超过
±
0.50个单位、最优选地不超过
±
0.40个单位、尤其是不超过
±
0.30个单位。
[0152]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的l*值与步骤(a-1)中提供的起始物料的l*值的相对偏离不超过
±
2.50个单位、更优选地不超过
±
2.00个单位、还更优选地不超过
±
1.50个单位、另外更优选地不超过
±
1.00个单位、甚至更优选地不超过
±
0.50个单位、最优选地不超过
±
0.40个单位、尤其是不超过
±
0.30个单位。
[0153]
在优选的实施方案中,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的a*值为至少-4.50、或至少-4.00、或至少-3.50、或至少-3.00、或至少-2.50、或至少-2.00、或至少-1.90、或至少-1.80、或至少-1.70、或至少-1.60、或至少-1.50、或至少-1.45、或至少-1.40、或至少-1.35、或至少-1.30、或至少-1.25。
[0154]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的a*值在-1.13
±
4.00、更优选地-1.13
±
3.50、还更优选地-1.13
±
3.00、另外更优选地-1.13
±
2.50、甚至更优选地-1.13
±
2.00、最优选地-1.13
±
1.50、尤其是-1.13
±
1.00的范围内。优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的a*值在-1.13
±
0.90、更优选地-1.13
±
0.80、还更优选地-1.13
±
0.70、另外更优选地-1.13
±
0.60、甚至更优选地-1.13
±
0.40、最优选地-1.13
±
0.30、尤其是-1.13
±
0.20的范围内。
[0155]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的a*值与步骤(a)中提供的水溶液的a*值的相对偏离不超过
±
10.00个单位、更优选地不超过
±
8.00个单位、还更优选地不超过
±
6.00个单位、另外更优选地不超过
±
4.00个单位、甚至更优选地不超过
±
2.00个单位、最优选地不超过
±
1.00个单位、尤其是不超过
±
0.50个单位。
[0156]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的a*值与步骤(a-1)中提供的起始物料的a*值的相对偏离不超过
±
10.00个单位、更优选地不超过
±
8.00个单位、还更优选地不超过
±
6.00个单位、另外更优选地不超过
±
4.00个单位、甚至更优选地不超过
±
2.00个单位、最优选地不超过
±
1.00个单位、尤其是不超过
±
0.50个单位。
[0157]
在优选的实施方案中,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的b*值为至多21.00、或至多19.00、或至多18.00、或至多17.00、或至多16.00、或至多15.00、或至多14.00、或至多13.00、或至多12.00、或至多11.00、或至多10.00、或至多9.00、或至多8.00、或至多7.00、或至多6.00、或至多5.00、或至多4.50、或至多4.40、或至多4.30、或至多4.20、或至多4.10、或至多4.00、或至多3.90、或至多3.80、或至多3.70、或至多3.60、或至多3.50。
[0158]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的b*值在-2.90
±
10.00、更优选地-2.90
±
9.00、还更优选地-2.90
±
8.00、另外更优选地-2.90
±
7.00、甚至更优选地-2.90
±
6.00、最优选地-2.90
±
5.00、尤其是-2.90
±
4.00的范围内。优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的b*值在-2.90
±
3.50、更优选地-2.90
±
3.00、还更优选地-2.90
±
2.50、另外更优选地-2.90
±
2.00、甚至更优选地-2.90
±
1.80、最优选地-2.90
±
1.60、尤其是-2.90
±
1.40的范围内。
[0159]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的b*值与步骤(a)中提供的水溶液的b*值的相对偏离不超过
±
3.00个单位、更优选地不超过
±
2.50个单位、还更优选地不超过
±
2.00个单位、另外更优选地不超过
±
1.50个单位、甚至更优选地不超过
±
1.00个单位、最优选地不超过
±
0.50个单位、尤其是不超过
±
0.20个单位。
[0160]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的b*值与步骤(a-1)中提供的起始物料的b*值的相对偏离不超过
±
3.00个单位、更优选地不超过
±
2.50个单位、还更优选地不超过
±
2.00个单位、另外更优选地不超过
±
1.50个单位、甚至更优选地不超过
±
1.00个单位、最优选地不超过
±
0.50个单位、尤其是不超过
±
0.20个单位。
[0161]
优选地,根据din en iso/cie 11664-4:2020-03从cielab色彩空间的数据计算的步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆和步骤(a)中提供的水溶液的颜色距离δe(δe
*ab
=[(δl*)2 (δa*)2 (δb*)2]
1/2
)为至多15、更优选地至多12、还更优选地至多9、另外更优选地至多7、甚至更优选地至多5、最优选地至多2、尤其是至多1.5。
[0162]
优选地,根据din en iso/cie 11664-4:2020-03从cielab色彩空间的数据计算的步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆和步骤(a-1)中提供的起始物料的颜色距离δe(δe
*ab
=[(δl*)2 (δa*)2 (δb*)2]
1/2
)为至多15、更优选地至多12、还更优选地至多9、另外更优选地至多7、甚至更优选地至多5、最优选地至多2、尤其是至多1.5。
[0163]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的密度为至少1.18g
·
cm-3
、更优选地至少1.21g
·
cm-3
、还更优选地至少1.24g
·
cm-3
、另外更优选地至少1.27g
·
cm-3
、甚至更优选地至少1.30g
·
cm-3
、最优选地至少1.33g
·
cm-3
、尤其是至少1.36g
·
cm-3

[0164]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的产物浓度为至少75重量%、优选地至少
77.5重量%、更优选地至少80重量%、还更优选地至少82.5重量%、另外更优选地至少85重量%。
[0165]
优选地,步骤(b)中获得的含有产物浓度的阿洛酮糖的阿洛酮糖糖浆是不含晶体的水溶液。
[0166]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆基本上由(i)阿洛酮糖、(ii)在阿洛酮糖合成过程中获得并且未通过纯化除去的残留副产物、(iii)在阿洛酮糖合成过程未转化并且未通过纯化除去的残留起始物料、和(iv)水组成。优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆基本上不含有除水之外的液体(溶剂)。
[0167]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的阿洛酮糖含量在每种情况下相对于阿洛酮糖糖浆中含有的干物质的总含量而言为至少90重量%;优选地至少95重量%;更优选地至少98重量%;还更优选地至少99重量%。
[0168]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的果糖含量在每种情况下相对于阿洛酮糖糖浆中含有的干物质的总含量而言为至多10重量%;优选地至多5.0重量%;更优选地至多2.5重量%。
[0169]
优选地,步骤(b)中获得的阿洛酮糖糖浆的除阿洛酮糖之外的组分(即总杂质)含量在每种情况下相对于阿洛酮糖糖浆中含有的干物质的总含量而言为至多10重量%;优选地至多5.0重量%;更优选地至多2.5重量%。
[0170]
虽然预期阿洛酮糖糖浆可以另外含有悬浮的未溶解的物质,但是优选地阿洛酮糖糖浆是纯溶液。
[0171]
优选地,如上文所述的根据本发明的阿洛酮糖糖浆可通过如上文所述的根据本发明的方法获得或已通过如上文所述的根据本发明的方法获得。因此,本发明的另一个方面涉及可通过如上文所述的根据本发明的方法获得或已通过如上文所述的根据本发明的方法获得的阿洛酮糖糖浆。
[0172]
以下实施例进一步展示了本发明,但是不应解释为限制其范围。
[0173]
实施例1:
[0174]
制备干物质含量为71.04重量%的阿洛酮糖糖浆并且在不同的温度(分别为22℃、40℃和60℃)下储存所述糖浆。在24小时和168小时后,测定各种性质并且将所述性质与储存前的阿洛酮糖糖浆的相应性质进行比较。
[0175]
干物质和颜色测量的结果汇总于下表中:
[0176]
[0177][0178]
这些干物质和颜色测量的结果在图1至6中进一步显示。
[0179]
根据din en iso/cie 11664-4:2020-03从cielab色彩空间的数据计算的颜色距离δe(δe
*ab
=[(δl*)2 (δa*)2 (δb*)2]
1/2
)汇总于下表中:
[0180][0181]
由经训练的评估组(n=3)进行的感官评估的结果汇总于下表中:
[0182][0183][0184]
稠度/质地:在每种情况下每次:糖浆状、粘稠
[0185]
实施例2:
[0186]
使用以下装置:
[0187]-旋转蒸发器rotavapor r-220 se,co.b
ü
chi;
[0188]-折射计pure s,co.schmidt und haensch;
[0189]-heidolph hei-torque 200,co.heidolph instruments;
[0190]-阿洛酮糖糖浆l3121034,co.savanna ingredients;和
[0191]-温度计g1720-ge,co.greisinger。
[0192]
折射系数(ri)/折射率(brix)使用折射计(pure s,co.schmidt und haensch)在20℃下从样品测定。样品的干物质含量(ds)根据方程1确定:
[0193]
ds=ri*592.564-787.316
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
方程1
[0194]
将干物质含量(ds)为71.35重量%的阿洛酮糖糖浆稀释至干物质含量为51.16重量%。cielab色彩空间在稀释前后测量。另外,测量结晶后阿洛酮糖糖浆的离心流出物的cielab色彩空间:
[0195][0196]
将稀释的阿洛酮糖糖浆(ds 51.16重量%)分为单独的级分,并且在不同的温度和不同的压力下将每个级分蒸发至约80重量%的干物质含量。在实施例2-1和2-2中,温度和压力在总蒸发过程中是恒定的(单级蒸发)。在实施例2-3中,从较高温度开始分两级进行蒸发(两级蒸发)。
[0197]
在蒸发前后,测量cielab色彩空间。根据din en iso/cie11664-4:2020-03从cielab色彩空间的数据计算蒸发后相对于起始阿洛酮糖糖浆(ds 51.16重量%)的颜色距离δe(δe
*ab
=[(δl*)2 (δa*)2 (δb*)2]
1/2
)。
[0198]
蒸发条件以及干物质和颜色测量的结果汇总于下表中:
[0199][0200]
如上述比较实验数据所示,在严苛温度条件(70℃,ds 51.16%-》~80%)下单级蒸发产生最显著的颜色距离(实施例2-2;δe 2.81)。相比之下,从严苛温度条件(68℃,ds 51.16%-》~65%)开始,然后在温和温度条件(50℃,ds~65%-》~80%)下进行两级蒸发的颜色距离(实施例2-3;δe 2.05)与在温和温度条件(48℃,ds 51.16%-》~80%)下进行单级蒸发的颜色距离相当(实施例2-1)。
[0201]
这种效果不能仅仅基于材料在不同的温度下的不同暴露时间,因为低温可通过较
强的真空(较低的压力)进行补偿,以使得总蒸发时间相似。
[0202][0203]
从上述比较实验数据可以得出以下结论:只要阿洛酮糖糖浆的干物质含量不超过70重量%,就可以在较高的温度(例如80℃)下进行蒸发,而不会导致相对于起始物料的显著的颜色距离。然而,一旦干物质含量达到70重量%,蒸发就不应在如此严苛的条件下进行,而是应在较低的温度(例如55℃)下继续进行,以防止显著的颜色距离形成,即变色。
再多了解一些

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