一种含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料及制备方法与流程

1.本发明涉及一种滑石粉的制备方法及应用，尤其涉及一种含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料及制备方法。


背景技术：

2.滑石具有很好的电绝缘性能、耐热性、机械性能，其作为填充料加入到有机材料当中可以改善复合材料的热膨胀性能及力学性能，滑石与强酸和强碱一般都不起作用，具有很好的化学稳定性；随着诸多领域对产品精细微型化要求的不断提高，其对填充料与有机树脂之间相容性提出了更高的需求。
3.目前针对这一问题，中国专利cn115197472a公开了一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用，该制备方法，包括如下步骤：
4.步骤a、将2g滑石粉分散在120ml乙醇中，并将该混合物超声分散30分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将5mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20ml无水乙醇中，向其中加入2ml去离子水，并用稀hcl调节ph为4，进行预水解；将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心，乙醇反复洗涤3次，在60℃下；
5.步骤b、将2g壳聚糖溶解于100ml乙酸水溶液，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒a分散于上述100ml壳聚糖溶液并超声分散，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液b；
6.步骤c、将1.8g丙烯酸溶解于10ml氢氧化钠水溶液，反应5-10小时，得到丙烯酸和丙烯酸钠的水溶液c；向上述溶液c依次加入10ml改性的滑石粉颗粒分散液b，0.2g盐酸多巴胺，50mg引发剂过硫酸铵，随后通入氮气去除氧气，磁力搅拌2分钟得到均匀的分散溶液；将混合分散液温度升高，
7.反应结束后，将得到的高分子/无机滑石粉复合水凝胶浸入去离子水溶胀，去除未反应单体和其他小分子杂质，经冷冻干燥、粉碎造粒，形成功能化交联网络改性的滑石粉纳米颗粒，存放于阴凉干燥处备用。
8.但经过测试发现上述方案制成的改性纳米滑石粉在不同温度下无法保证性能稳定性。


技术实现要素：

9.本发明的目的在于提供一种新型交联网络改性纳米滑石粉及制备方法，具有较好的耐热性能，在不同温域下实现纳米滑石粉与有机树脂之间更好相容性。
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料，由以下重量组分制成：玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液5份，玻璃化温度为10℃的水性环保丙烯酸酯乳液8份，石墨0.2～0.8份，成膜助剂1.4～
1.6份，偶联剂0.4～0.6份，润湿剂1～1.2份，ph调节剂0.4～0.6份，交联剂0.4～0.6份；云母3～5份，滑石粉20～30份，碳酸钙1～2份组成。
11.作为优选，所述成膜助剂为伊斯曼醇酯十二；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；所述润湿剂为非离子表面活性剂；所述的ph调节剂为amp-95；所述交联剂为多功能聚碳化二亚胺类交联剂。
12.作为优选，所述的玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液的粘度为600cps～900cps。
13.作为优选，所述滑石粉采用改性纳米滑石粉，其粒径为40～80nm。
14.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料的制备方法，包括如下步骤，步骤一、将2g滑石粉分散在150ml乙醇中，并将该混合物超声分散60分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将10mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20ml无水乙醇中，向其中加入2ml去离子水，并用稀hcl调节ph为4，进行预水解；将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心，乙醇反复洗涤3次，在60℃下真空干燥24小时，研磨备用，此步骤得到改性滑石粉a；
15.步骤二、将2g壳聚糖溶解于100ml乙酸水溶液，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒a分散于上述100ml壳聚糖溶液并超声分散，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液b；
16.步骤三、取玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液和滑石粉颗粒分散液b置于高速分散机中在50r/min～100r/min的转速下搅拌，然后先加入交联剂多功能聚碳化二亚胺un-557，在200r/min下搅拌20min，然后再加入润湿剂，在100r/min下搅拌10min，搅拌均匀后加入0.5g云母粉、0.1g碳酸钙和石墨，在500r/min下搅拌20min，充分搅拌均匀后加入ph调节剂，充分搅拌30min，最后在1000r/min下加入增稠剂，搅拌60min，得到含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料及制备方法一方面提高了滑石粉颗粒的亲水性能以及分散稳定性能，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团以及氨基基团；同时利用各乳液的优势，用外用交联剂形成网络互穿结构，解决了乳液相容性差引起的耐溶剂、耐热性不好的缺点，可以充分地显现各乳液在不同温域下的最佳值，最后表现出宽温域的特点。
具体实施方式
18.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.在具体实施时，本发明提供如下实施例：
20.实施例一
21.本发明的含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料，由以下重量组分制成：玻璃化
温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液5份，玻璃化温度为10℃的水性环保丙烯酸酯乳液8份，石墨0.2份，成膜助剂1.4份，偶联剂0.4份，润湿剂1份，ph调节剂0.4份，交联剂0.4份；云母3份，滑石粉20份，碳酸钙1份组成。
22.实施例二
23.含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料，由以下重量组分制成：玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液5份，玻璃化温度为10℃的水性环保丙烯酸酯乳液8份，石墨0.8份，成膜助剂1.6份，偶联剂0.6份，润湿剂1.2份，ph调节剂0.6份，交联剂0.6份；云母5份，滑石粉30份，碳酸钙2份组成。
24.所述实施例一和实施例二中的所述成膜助剂为伊斯曼醇酯十二；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；所述润湿剂为非离子表面活性剂；所述的ph调节剂为amp-95；所述交联剂为多功能聚碳化二亚胺类交联剂；所述的玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液的粘度为600cps～900cps；所述滑石粉采用改性纳米滑石粉，其粒径为40～80nm。
25.按照如下制备方法制备，包括如下步骤，步骤一、将2g滑石粉分散在150ml乙醇中，并将该混合物超声分散60分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将10mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20ml无水乙醇中，向其中加入2ml去离子水，并用稀hcl调节ph为4，进行预水解；将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心，乙醇反复洗涤3次，在60℃下真空干燥24小时，研磨备用，此步骤得到改性滑石粉a；
26.步骤二、将2g壳聚糖溶解于100ml乙酸水溶液，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒a分散于上述100ml壳聚糖溶液并超声分散，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液b；
27.步骤三、取玻璃化温度为20℃的具有核壳结构的苯乙烯-丙烯酸酯乳液和滑石粉颗粒分散液b置于高速分散机中在50r/min的转速下搅拌，然后先加入交联剂多功能聚碳化二亚胺un-557，在200r/min下搅拌20min，然后再加入润湿剂，在100r/min下搅拌10min，搅拌均匀后加入0.5g云母粉、0.1g碳酸钙和石墨，在500r/min下搅拌20min，充分搅拌均匀后加入ph调节剂，充分搅拌30min，最后在1000r/min下加入增稠剂，搅拌60min，得到含新型交联网络改性纳米滑石粉的涂料。
28.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。