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一种多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料及其制备方法

2022-09-15 04:47:47 来源:中国专利 TAG:

1.本发明涉及一种多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料及其制备方法。


背景技术:

2.20世纪后,我国氧化铁产业进入了产能过剩和企业相互竞争的阶段,产能过剩是整个氧化铁行业和中国制造业共同面临的重大难题,目前我国的氧化铁行业还是粗犷型发展,产品和工艺缺少技术创新。将资源优势变为经济和技术收益是我们的当务之急。
3.氧化铁黄简称铁黄,是含水的三氧化二铁,分子式为feooh。氧化铁黄是一种柠檬黄至褐色的粉末,由于生产方法和操作条件的不同,其晶体结构和物理性质会有很大的差异。氧化铁黄在177℃以上环境下会逐渐脱去结晶水,变成氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差,因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。因此,开发具有耐热效果的氧化铁黄颜料对于塑料加工与粉末涂料产业具有很高的实际应用价值。
4.前驱体铁黄耐热性能较差,受热后lab值变化趋势如下:l和b值下降,a值上升。目前,已有国内外文献主要通过氧化铁黄颜料包裹地更严实,来提升氧化铁黄颜料的耐热性。比如,发明专利《一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法》(zl201710310972.4)公开了一种磷酸钙包裹耐热氧化铁黄颜料的制备方法,其制备的包覆型氧化铁黄颜料耐热260度。磷酸钙包裹铁黄颜料加热后,包裹铁黄颜料产品的lab值变化趋势并没有因为包裹了磷酸钙而发生改变。
5.本发明采用颜料受热补色原理,通过氧化铁黄颜料外表面包裹多层无机物来提升其耐热性能。第一层包裹氢氧化铁来抵消氧化铁黄受热l值的下降,第二层包裹磷酸铁来弥补氧化铁黄受热b值的损失,第三层包裹磷酸氢钙将铁黄颜料的结晶水锁住,保证了氧化铁黄颜料受热颜色变化趋势。该方法制备的颜料产品耐热达到270度,达到塑料加工和粉末涂料应用时对着色剂的耐热要求。


技术实现要素:

6.本发明为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性不足的问题,通过氧化铁黄颜料外表面包裹多层无机物来提升铁黄颜料的耐热性能。
7.氧化铁黄颜料补黄包覆体系结构设计如下:feooh@fe(oh)3@fepo4·
2h2o@cahpo4。三层包覆铁黄颜料的包覆反应方程式如下所示:
8.(1)氢氧化铁包覆:fe(oh)3(降低l值)
9.feso4 2naoh 1/4o2 1/2h2o=fe(oh)3 na2so410.(2)氧化沉淀包覆:fepo4·
2h2o(受热补黄)
11.feso4 na2hpo4 1/4o2 3/2h2o=fepo4·
2h2o na2so412.(3)缓释沉淀包覆:cahpo4(抑制脱水)
13.cacl2 napo3 naoh=cahpo4 2nacl
14.具体制备方法如下:
15.一种多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料,其特征为:在铁黄颜料外层依次包覆fe(oh)3、fepo4·
2h2o和cahpo4三种物质,包覆量分别为铁黄质量的3~5%,3~8%和20~30%。所述的多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料制备方法为:(1)将质量为10g的氧化铁黄放入1000ml的烧杯内,加150ml的蒸馏水,搅拌分散10min,待分散后将烧杯转移到80℃水浴锅中;(2)称取0.78~1.30g feso4·
7h2o配置成溶液加入到铁黄反应液中,然后滴加氢氧化钠溶液,缓慢调节溶液ph值为10,然后继续搅拌陈化20min;(3)在反应液中同时加入由0.58~1.18g feso4·
7h2o配置的水溶液和由0.23~0.61g na2hpo4配置的水溶液,加完后继续搅拌3.5h,经抽滤、洗涤、烘干得到双层包覆铁黄颜料;(4)将前一步得到的双层包覆铁黄颜料加蒸馏水分散;然后称取1.63~2.46g cacl2,1.50~2.28g napo3和0.59~0.90g naoh,分别用50ml蒸馏水搅拌至完全溶解;待水浴温度稳定在50℃时,将配置好的3种溶液同时滴加到双层包覆铁黄颜料反应液中,滴加时间为0.5h,滴完后继续搅拌5h;产物经抽滤、洗涤,80℃下烘12h,研细得到多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料。
16.本发明合成的多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料,具有耐热性能好,合成方法简单、成本低、安全环保等优点,具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
17.本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
18.实施例1
19.将质量为10g的氧化铁黄放入1000ml的烧杯内,加150ml的蒸馏水,搅拌分散10min,待分散后将烧杯转移到80℃水浴锅中;称取0.78g feso4·
7h2o配置成溶液加入到铁黄反应液中,然后滴加氢氧化钠溶液,缓慢调节溶液ph值为10,然后继续搅拌陈化20min;在反应液中同时加入由0.58g feso4·
7h2o配置的水溶液和由0.23g na2hpo4配置的水溶液,加完后继续搅拌3.5h,经抽滤、洗涤、烘干得到双层包覆铁黄颜料;将前一步得到的双层包覆铁黄颜料加蒸馏水分散;然后称取1.63g cacl2,1.50g napo3和0.59g naoh,分别用50ml蒸馏水搅拌至完全溶解;待水浴温度稳定在50℃时,将配置好的3种溶液同时滴加到双层包覆铁黄颜料反应液中,滴加时间为0.5h,滴完后继续搅拌5h;产物经抽滤、洗涤,80℃下烘12h,研细得到多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料样品1。
20.实施例2
21.将质量为10g的氧化铁黄放入1000ml的烧杯内,加150ml的蒸馏水,搅拌分散10min,待分散后将烧杯转移到80℃水浴锅中;称取1.30g feso4·
7h2o配置成溶液加入到铁黄反应液中,然后滴加氢氧化钠溶液,缓慢调节溶液ph值为10,然后继续搅拌陈化20min;在反应液中同时加入由1.18g feso4·
7h2o配置的水溶液和由0.61g na2hpo4配置的水溶液,加完后继续搅拌3.5h,经抽滤、洗涤、烘干得到双层包覆铁黄颜料;将前一步得到的双层包覆铁黄颜料加蒸馏水分散;然后称取2.46g cacl2,2.28g napo3和0.90g naoh,分别用50ml蒸馏水搅拌至完全溶解;待水浴温度稳定在50℃时,将配置好的3种溶液同时滴加到双层包覆铁黄颜料反应液中,滴加时间为0.5h,滴完后继续搅拌5h;产物经抽滤、洗涤,80℃下烘12h,研细得到多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料样品2。
22.实施例3
23.将质量为10g的氧化铁黄放入1000ml的烧杯内,加150ml的蒸馏水,搅拌分散10min,待分散后将烧杯转移到80℃水浴锅中;称取0.78g feso4·
7h2o配置成溶液加入到铁黄反应液中,然后滴加氢氧化钠溶液,缓慢调节溶液ph值为10,然后继续搅拌陈化20min;在反应液中同时加入由0.74g feso4·
7h2o配置的水溶液和由0.38g na2hpo4配置的水溶液,加完后继续搅拌3.5h,经抽滤、洗涤、烘干得到双层包覆铁黄颜料;将前一步得到的双层包覆铁黄颜料加蒸馏水分散;然后称取1.63g cacl2,1.50g napo3和0.59g naoh,分别用50ml蒸馏水搅拌至完全溶解;待水浴温度稳定在50℃时,将配置好的3种溶液同时滴加到双层包覆铁黄颜料反应液中,滴加时间为0.5h,滴完后继续搅拌5h;产物经抽滤、洗涤,80℃下烘12h,研细得到多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料样品3。
24.经烘箱耐热性测试表明,该方法制备的多层包覆结构耐热氧化铁黄颜料样品1、样品2、样品3,270℃耐热30min色差值δe分别为2.52、2.74、2.23,能在270℃时作为塑料和粉末涂料加工用着色剂。
再多了解一些

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