一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法与流程

1.本发明属于食品级氨基乙酸生产工艺技术领域，具体涉及的是一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法。


背景技术：

2.氨基乙酸是结构最简单、分子量最小的一种氨基酸，别名甘氨酸，迄今发现氨基乙酸晶体有3种晶型：α、β和γ型。氨基乙酸广泛应用于医药、食品、饲料、电镀、有机合成等领域，食品行业是使用氨基乙酸的最大产业之一，但现阶段食品级氨基乙酸存在的主要问题为：由于结晶技术的落后，不能按要求控制产品的晶型，生产的氨基乙酸都是亚稳态的α型产品，在产品的储存运输过程中由于流动性差、颗粒粒度不均匀、晶型转变等问题容易结块，使用时需要进行破碎，使用非常不便。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法，解决了食品级氨基乙酸在储存输送过程中容易结块使得使用非常不方便等技术问题。
4.为了解决上述问题，本发明的技术方案为：一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法，其中：包括以下步骤：
5.1)按重量份数称取各原料：重量份为1000份的工业级氨基乙酸、重量份为3800份的纯化水和重量份为3份的活性炭；
6.2)将步骤1)中称取的工业级氨基乙酸加入到称取的纯化水中形成混合液，将混合液加温至80℃，使得工业级氨基乙酸完全溶解；
7.3)将步骤1)中称取的活性炭加入步骤2)中的混合液中，搅拌一定时间后，通过板框过滤机进行过滤后得到纯净混合液；
8.4)将步骤3)中的纯净混合液通过循环冷却水进行降温，降温至60～80℃时将其送入结晶器中，加入晶种，然后以一定搅拌速率进行搅拌，并且以一定的降温速率降温至23～27℃；
9.5)将步骤4)中结晶器中的反应液送入布袋离心机中进行固液分离，得到固体颗粒晶体；
10.6)将步骤5)中的晶体投入双锥烘干机中进行烘干，烘干温度为100～140℃，烘干时间为0.8～1.2小时；
11.7)将步骤6)中烘干后的晶体送至振动筛上，启动振动筛对晶体进行筛选，得到食品级氨基乙酸。
12.进一步，所述纯化水为去离子水。
13.进一步，步骤3)中的搅拌时间为0.5～1.5小时。
14.进一步，步骤4)中结晶器的降温速率为8～10min/℃。
15.进一步，步骤4)中晶种的粒度为20～40目。
16.进一步，所述晶种为食品级甘氨酸晶种。
17.进一步，步骤4)中结晶器中的搅拌速率为100～150r/min。
18.进一步，步骤4)中结晶器中的搅拌速率为140～150r/min。
19.进一步，所述结晶器为dtb结晶器。
20.氨基乙酸结构式为：
[0021][0022]
与现有技术相比，本发明的有益效果：
[0023]
本发明的成品粒径大部分落在20～40目中，在保证收率情况下很大程度提高产品流动性，大颗粒产品很大程度的减小了成品中的振实堆积密度，改善产品颗粒间隙，从而解决食品级氨基乙酸板结问题。
[0024]
本发明解决了工业级氨基乙酸结晶生产食品级氨基乙酸中结块的问题，工艺简便、利于工业化生产。
具体实施方式
[0025]
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0026]
实施例一
[0027]
一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法，其中：包括以下步骤：
[0028]
1)按重量份数称取各原料：重量份为1000份的工业级氨基乙酸、重量份为3800份的纯化水和重量份为3份的活性炭；
[0029]
2)将步骤1)中称取的工业级氨基乙酸加入到称取的纯化水中形成混合液，将混合液加温至80℃，使得工业级氨基乙酸完全溶解；
[0030]
3)将步骤1)中称取的活性炭加入步骤2)中的混合液中，搅拌一定时间后，通过板框过滤机进行过滤后得到纯净混合液；
[0031]
4)将步骤3)中的纯净混合液通过循环冷却水进行降温，降温至60℃时将其送入结晶器中，加入晶种，然后以一定搅拌速率进行搅拌，并且以一定的降温速率降温至23℃；
[0032]
5)将步骤4)中结晶器中的反应液送入布袋离心机中进行固液分离，得到固体颗粒晶体；
[0033]
6)将步骤5)中的晶体投入双锥烘干机中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为0.8小时；
[0034]
7)将步骤6)中烘干后的晶体送至振动筛上，启动振动筛对晶体进行筛选，得到食品级氨基乙酸。
[0035]
进一步，所述纯化水为去离子水。
[0036]
进一步，步骤3)中的搅拌时间为0.5小时。
[0037]
进一步，步骤4)中结晶器的降温速率为8min/℃。
[0038]
进一步，步骤4)中晶种的粒度为20～40目。
[0039]
进一步，所述晶种为食品级甘氨酸晶种。
[0040]
进一步，步骤4)中结晶器中的搅拌速率为100r/min。
[0041]
进一步，所述结晶器为dtb结晶器。
[0042]
实施例二
[0043]
一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法，其中：包括以下步骤：
[0044]
1)按重量份数称取各原料：重量份为1000份的工业级氨基乙酸、重量份为3800份的纯化水和重量份为3份的活性炭；
[0045]
2)将步骤1)中称取的工业级氨基乙酸加入到称取的纯化水中形成混合液，将混合液加温至80℃，使得工业级氨基乙酸完全溶解；
[0046]
3)将步骤1)中称取的活性炭加入步骤2)中的混合液中，搅拌一定时间后，通过板框过滤机进行过滤后得到纯净混合液；
[0047]
4)将步骤3)中的纯净混合液通过循环冷却水进行降温，降温至70℃时将其送入结晶器中，加入晶种，然后以一定搅拌速率进行搅拌，并且以一定的降温速率降温至24℃；
[0048]
5)将步骤4)中结晶器中的反应液送入布袋离心机中进行固液分离，得到固体颗粒晶体；
[0049]
6)将步骤5)中的晶体投入双锥烘干机中进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为1.0小时；
[0050]
7)将步骤6)中烘干后的晶体送至振动筛上，启动振动筛对晶体进行筛选，得到食品级氨基乙酸。
[0051]
进一步，所述纯化水为去离子水。
[0052]
进一步，步骤3)中的搅拌时间为1.0小时。
[0053]
进一步，步骤4)中结晶器的降温速率为9min/℃。
[0054]
进一步，步骤4)中晶种的粒度为20～40目。
[0055]
进一步，所述晶种为食品级甘氨酸晶种。
[0056]
进一步，步骤4)中结晶器中的搅拌速率为125r/min。
[0057]
进一步，所述结晶器为dtb结晶器。
[0058]
实施例三
[0059]
一种防止结块的食品级氨基乙酸的制备方法，其中：包括以下步骤：
[0060]
1)按重量份数称取各原料：重量份为1000份的工业级氨基乙酸、重量份为3800份的纯化水和重量份为3份的活性炭；
[0061]
2)将步骤1)中称取的工业级氨基乙酸加入到称取的纯化水中形成混合液，将混合液加温至80℃，使得工业级氨基乙酸完全溶解；
[0062]
3)将步骤1)中称取的活性炭加入步骤2)中的混合液中，搅拌一定时间后，通过板框过滤机进行过滤后得到纯净混合液；
[0063]
4)将步骤3)中的纯净混合液通过循环冷却水进行降温，降温至80℃时将其送入结晶器中，加入晶种，然后以一定搅拌速率进行搅拌，并且以一定的降温速率降温至27℃；
[0064]
5)将步骤4)中结晶器中的反应液送入布袋离心机中进行固液分离，得到固体颗粒晶体；
[0065]
6)将步骤5)中的晶体投入双锥烘干机中进行烘干，烘干温度为140℃，烘干时间为1.2小时；
[0066]
7)将步骤6)中烘干后的晶体送至振动筛上，启动振动筛对晶体进行筛选，得到食品级氨基乙酸。
[0067]
进一步，所述纯化水为去离子水。
[0068]
进一步，步骤3)中的搅拌时间为1.5小时。
[0069]
进一步，步骤4)中结晶器的降温速率为10min/℃。
[0070]
进一步，步骤4)中晶种的粒度为20～40目。
[0071]
进一步，所述晶种为食品级甘氨酸晶种。
[0072]
进一步，步骤4)中结晶器中的搅拌速率为150r/min。
[0073]
进一步，所述结晶器为dtb结晶器。
[0074]
相同实验条件，不同降温速率对成品粒径占总重比例具有较大的影响。
[0075]
8～10min/℃时，20～30目占比最多，20～40目之间的占比总和96.25％，已经达到了业主目前的收率，60目以下颗粒基本没有，20目以上颗粒占比很少；10～15min/℃时，20～30目占比最多，20～40目之间的占比总和为96.25％，但10～15降温速率，用时最长，20目以上颗粒占比较多，60目以下颗粒占比较多。实验证明，除降温速率，其他是实验条件相同下，8～10min/℃时，产品收率最高、用时最短效率最高、且产品颗粒均匀在20～40目之间。
[0076]
相同实验条件下，加入20～40目粒度的晶种在8～10min/℃下降温结晶，晶种的质量＝晶种的数量
×
(晶种粒径/目标产品粒径)3×
工业级氨基乙酸的质量。观察产品粒度及收率，实验表明，重复实验条件得到的产品，筛选20～80目的产品可以做到占总结晶产品重量的99.4％的收率。筛选20～80目后的包装成品，有90％的成品分布在20～40目之间，减少了占成品总重42.42％分布在40～80目内的小晶体，从而可以很大的缓解包装后成品板结的问题。
[0077]
搅拌速率不同的结晶情况下，搅拌速率《100r/min时晶体趋向于棱形或方型状，搅拌速率在140～150r/min时晶体趋向于梭形或椭圆形状，梭形或椭圆形状的晶体接触面积更小，在保证流动性前提下晶体之间间隙越大，接触面积越小，越有利于缓解板结的问题。
[0078]
实验表明在保证收率情况下很大程度提高产品流动性，大颗粒产品很大程度的减小了成品中的振实堆积密度，改善产品颗粒间隙，从而解决食品级氨基乙酸板结问题。
[0079]
工业级氨基乙酸理化指标
[0080][0081]
食品级氨基乙酸理化指标
[0082]
项目指标氨基乙酸(以干基计)，w/％98.5～101.5氯化物(以cl计)，w/％≤0.010砷(as)/(mg/kg)≤1重金属(以pb计)/(mg/kg)≤10干燥减量，w/％≤0.20灼烧残渣，w/％≤0.10澄清度试验通过试验ph(50g/l水溶液)5.5～7.0