一种阻燃热熔胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及一种阻燃热熔胶及其制备方法。


背景技术：

2.热熔胶在室温呈固态，低温加热熔融后可涂敷于被粘物。经压合、冷却，即可在短时间内完成粘接过程。由于热熔胶具有环保、安全、固化迅速、适合自动化生产等突出优点，在过去十几年间得到高速发展。在世界范围内热熔胶已经成为继聚合物乳液和传统溶剂型胶粘剂之后增长最快、最具发展潜力的第三大品种。
3.阻燃防护服是指在直接接触火焰及炙热的物体时，能减缓火焰的蔓延，炭化形成隔离层以保护人体安全与健康的一种防护服，广泛用于冶金、石油化工、焊接等行业。而防护服用的热熔胶一般要求有较高的阻燃级别。目前国内外导电布使用的聚酯热熔胶一般为卤系阻燃型。该阻燃热熔胶通常含有溴系阻燃剂如多溴二苯醚类，四溴双酚a类，溴代苯酚类及氯系阻燃剂等。这些卤族元素对环境有极大的危害，不符合环保要求。而常见的无卤阻燃产品与热熔胶其余成分混合后，会影响热熔胶本身的常规性能。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种阻燃热熔胶，采用聚烯烃增韧树脂、两种石油树脂、费托蜡、抗氧化剂和特定的阻燃剂组合，热熔胶具有良好的阻燃性、粘结性和热稳定性，适用于制备防护服；本发明的目的之二在于提供一种阻燃热熔胶的制备方法，选用特定的阻燃剂和加料顺序，能使得阻燃剂在热熔胶体系中分散更均匀。
5.本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
6.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂10～50份、第二石油树脂10～40份、费托蜡10～30份，优选15份、聚烯烃增韧剂10～70份、抗氧化剂0.1～5份和阻燃剂10～50份；其中，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和mca阻燃剂中的一种或两种组合物，优选氢氧化铝。
7.进一步，所述聚烯烃增韧剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)、聚丙乙烯(ppe)和聚烯烃热塑性弹性体(poe)中的一种或两种组合物。
8.再进一步，所述聚烯烃增韧剂为eva或ppe/poe组合物；其中，eva中va的含量为25～30wt％。
9.进一步，所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。
10.再进一步，第一石油树脂的软化点为98～110℃，第二石油树脂的软化点为130～150℃。
11.进一步，所述抗氧化剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
12.再进一步，所述费托蜡为沙索费托蜡h1、沙索费托蜡c80、沙索费托蜡sx-105中的一种或两种以上混合物。
13.本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
14.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
15.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入到加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
16.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，搅拌使其完全熔融，抽真空；
17.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，搅拌使其完全熔融，抽真空，得到混合物溶液；
18.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
19.进一步，所述加热搅拌装置的温度设置为160～170℃。
20.再进一步，在步骤2)和步骤3)中，真空度为-0.1～-0.01mpa。
21.相比现有技术，本发明的有益效果在于：
22.(1)本发明的热熔胶的成分为第一石油树脂、第二石油树脂、费托蜡、聚烯烃增韧剂、抗氧化剂和阻燃剂；其中，所述阻燃剂为中的一种或两种组合物。已知无卤液体阻燃剂会影响热熔胶的性能，所以本发明选用氢氧化铝、氢氧化镁和mca阻燃剂的固体粉末与其余成分复配，制备得到热熔胶热稳定性好，具有良好的阻燃性，而且不会影响热熔胶的粘结性。
23.(2)本发明的热熔胶选用粉体阻燃剂与树脂材料组合，分散均匀后粉体的阻燃剂不会影响热熔胶的性质。具体地，选用两种不同软化点的石油树脂作为调节粘度的组分，其中，高软化点(130～150℃)的第二石油树脂的加入量比低软化点(98～110℃)的第一石油树脂加入量少，加入高软化点的第二石油树脂能有效提高产品的耐热性，在高温情况下增加胶的强度，而加入低软化点的第一石油树脂能起到增粘效果，两者结合既能保证足够的粘结性能，提高在线粘结的效率，又能提高产品的耐热性。聚烯烃增韧剂会影响粘结性和阻燃性，若添加量超过60％，则会影响阻燃性能，同时胶体普遍偏软；若添加量少于10％，则粘结不足，而且会导致胶体偏硬容易发生裂纹。阻燃剂的添加量若高于50％，会影响分散性，导致胶体硬度变大，粘结性变差，添加量若低于10％，阻燃效果达不到标准。
24.(3)本发明的热熔胶的制备方法，先将费托蜡、抗氧剂和阻燃剂混合熔融，再加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，搅拌加热熔融后，再加入第一石油树脂，搅拌使其完全熔融，得到混合物溶液，过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。本发明的制备方法先将费托蜡、抗氧剂和阻燃剂混合均匀后，再加入其余树脂材料，避免了粉体阻燃剂与热熔胶基体树脂颗粒存在混料不均匀和分散不彻底的问题，分散均匀度好，方便后续的造粒操作，从而提高热熔胶的阻燃性、粘结性和热稳定性。
具体实施方式
25.下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
26.实施例1
27.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂40份、第二石油树脂10份、费托蜡15份、聚烯烃增韧剂30份、抗氧化剂0.3份和阻燃剂30份，其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。所述聚烯烃增韧剂为eva，eva中va的含量为28wt％。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为100℃，第二石油树脂的软化点为
140℃。所述抗氧化剂为抗氧剂1010。所述费托蜡为沙索费托蜡h1。
28.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
29.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为165℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
30.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，；
31.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，得到混合物溶液；
32.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
33.实施例2
34.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂40份、第二石油树脂10份、费托蜡15份、聚烯烃增韧剂30份、抗氧化剂0.3份和阻燃剂30份，其中，所述阻燃剂为氢氧化镁。所述聚烯烃增韧剂为eva，eva中va的含量为28wt％。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为100℃，第二石油树脂的软化点为140℃。所述抗氧化剂为抗氧剂1010。所述费托蜡为沙索费托蜡h1。
35.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
36.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为165℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
37.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，；
38.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，得到混合物溶液；
39.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
40.实施例3
41.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂40份、第二石油树脂10份、费托蜡15份、聚烯烃增韧剂30份、抗氧化剂0.3份和阻燃剂30份，其中，所述阻燃剂为mca阻燃剂。所述聚烯烃增韧剂为eva，eva中va的含量为28wt％。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为100℃，第二石油树脂的软化点为140℃。所述抗氧化剂为抗氧剂1010。所述费托蜡为沙索费托蜡h1。
42.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
43.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为165℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
44.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，；
45.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.08mpa，得到混合物溶液；
46.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
47.实施例4
48.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂10份、第二石油树脂
10份、费托蜡10份、聚烯烃增韧剂10份、抗氧化剂0.1份和阻燃剂10份，其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。所述聚烯烃增韧剂为ppe/poe组合物。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为98℃，第二石油树脂的软化点为130℃。所述抗氧化剂为抗氧剂168。所述费托蜡为沙索费托蜡c80。
49.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
50.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为160℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
51.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.1mpa，；
52.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.1mpa，得到混合物溶液；
53.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
54.实施例5
55.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂50份、第二石油树脂40份、费托蜡30份、聚烯烃增韧剂70份、抗氧化剂5份和阻燃剂50份，所述阻燃剂为氢氧化镁。其中，所述聚烯烃增韧剂为eva，eva中va的含量为25wt％。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为110℃，第二石油树脂的软化点为150℃。所述抗氧化剂为抗氧剂168。所述费托蜡为沙索费托蜡sx-105。
56.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
57.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为170℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
58.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.01mpa，；
59.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.01mpa，得到混合物溶液；
60.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
61.实施例6
62.一种阻燃热熔胶，包括以下按重量份计的原料：第一石油树脂45份、第二石油树脂30份、费托蜡25份、聚烯烃增韧剂60份、抗氧化剂1份和阻燃剂30份，所述阻燃剂为氢氧化铝。其中，所述聚烯烃增韧剂为eva，eva中va的含量为30wt％。所述第一石油树脂和所述第二石油树脂均为氢化石油树脂。第一石油树脂的软化点为110℃，第二石油树脂的软化点为150℃。所述抗氧化剂为抗氧剂168。所述费托蜡为沙索费托蜡sx-105。
63.上述的阻燃热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
64.1)费托蜡、抗氧剂和阻燃剂加入温度为170℃的加热搅拌装置中，升温至所述费托蜡完全熔融；
65.2)继续在加热搅拌装置中加入第二石油树脂和聚烯烃增黏树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.01mpa，；
66.3)继续在加热搅拌装置中加入第一石油树脂，恒温搅拌使其完全熔融，控制真空度为-0.01mpa，得到混合物溶液；
67.4)将混合物溶液进行过滤，造粒后得到阻燃热熔胶。
68.对比例1
69.对比例1与实施例1的不同之处在于：对比例1的氢氧化铝替换为无卤液体阻燃剂。
70.性能测试
71.1、观察实施例1～3和对比例1的制备过程中，步骤1)的阻燃剂的分散均匀程度，若在分散过程中出现结块或团聚，就说明不易分散，没有出现就说明易分散。在步骤4)中观察造粒情况。
72.2、对实施例1～3和对比例1的热熔胶进行阻燃性、热稳定性和粘结强度的测试。其中，阻燃性的测试方法为：将待测样品涂布在铝箔上，涂布厚度为30um；待样品冷却后，剪取宽度25mm，长度150mm测试样；使用酒精灯火焰的外焰进行点燃，当出现燃烧现象时，立即撤离酒精灯；如火焰立即熄灭无滴落物，视为阻燃；如火焰熄灭，并伴有滴落物，且不能引燃棉花絮也认为阻燃；反之火焰不熄灭或熄灭后滴落物引燃棉花絮视为不阻燃。具体数据如表1。
73.表1实施例1～3和对比例1的性能数据
[0074][0075]
由表1可知，实施例1～3和对比例1均加入了阻燃剂，所以具有阻燃性，但是实施例2(以氢氧化镁作为阻燃剂)和对比例1(加入无卤液体阻燃剂)热稳定性低于实施例1(氢氧化铝)和实施例3(mca)。但加入无卤液体阻燃剂的对比例1的粘结强度明显低于实施例1～3，说明无卤液体阻燃剂会影响热熔胶的粘结性能。从分散均匀度来比较，实施例1～2较容易分散，对比例1由于其为液体状也较容易分散。从加工性能比较，实施例1～3均能造粒，但实施例3中造粒不规则的情况。而加入无卤液体阻燃剂的对比例1不能造粒，这是因为阻燃材料为无机材料在分散过程中不容易分散，所以在造粒过程中胶内聚强度不均匀，切粒过程时容易脆断不易成型，所以不能用于制备热熔胶。所以最优实施例是选用氢氧化铝作为阻燃剂的实施例1。
[0076]
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。