一种硫化黑布亲水增深硅油及其制备方法和整理剂与流程

1.本发明涉及纺织品处理技术领域，更具体的涉及一种硫化黑布亲水增深硅油及其制备方法和整理剂。


背景技术：

2.硫化黑布是通过硫化黑染料对织布进行染色后得到。一方面，通过硫化黑染料染色后得到硫化黑布的亲水性比较差，需要通过亲水性硅油来处理以提高其亲水性；另一方面，随着消费者要求的提高，当前通过硫化黑染料染色后得到硫化黑布的颜色深度远远不够深，已经不能满足市场的需求，但是，在实际生产中，不管往硫化黑染料中添加再多的硫化黑，其颜色深度已无法进一步加深。当前在后整理时，采用市场流行的亲水性硅油进行整理加工时，既无法明显提高硫化黑布的亲水性，也无法实现对其黑色的大幅度加深。另外因为硫化染料染色后总是清洗不是太干净，其残留的阴离子及碱性都比较多，市场使用的大多数硅油都会与之反应形成硅斑，因而硫化黑增深硅油不但需要有大幅度增深效果、明显的持久亲水效果，还需要在加工整理时工作液稳定不漂油。
3.对此，非常有必要开发一种硫化黑布亲水增深硅油来解决上述难题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种硫化黑布亲水增深硅油，既能提高硫化黑布的亲水性，也能对其黑色进一步加深。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种硫化黑布亲水增深硅油，包括结构式1所示的化合物a，
[0006][0007]
其中，结构式1中，eo为环氧乙烷，po为环氧丙烷，a＝10-30；b＝6-15；200≥d≥50。
[0008]
其中，结构式1所示化合物a的制备可以为但不限于本发明提供的制备方法，较佳地，本发明提供一种结构式1所示化合物a的制备，包括步骤：
[0009]
(1)将四甲基二硅氧烷与羟基硅油加入反应容器中，加入硫酸，常温搅拌8-24小时，检测合格后加碱中和，过滤干净，然后真空减压蒸馏得到化合物b；
[0010]
(2)将烯丙基缩水甘油醚或烯丙基环氧聚醚与化合物b混合，加入溶剂，升温至65-80℃，加入催化剂，保温20-40分钟，然后升温至90-100℃，保温反应1-4小时，得到化合物c；
[0011]
(3)在化合物c中加入甲基改性端氨基聚醚、异丙醇，保持温度为70-85℃，反应3-8小时，降温至室温，得到结构式1所示化合物a。
[0012]
其中，四甲基二硅氧烷，如结构式1-1所示：
[0013][0014]
羟基硅油(线性体)，如结构式1-2所示：
[0015][0016]
结构式1-2中，260≥c≥100。
[0017]
化合物b，如结构式1-3所示：
[0018][0019]
结构式1-3中，200≥d≥50。
[0020]
烯丙基缩水甘油醚，如结构式1-4所示：
[0021][0022]
化合物c，如结构式1-5所示：
[0023][0024]
其中，结构式1-5中，200≥d≥50。
[0025]
甲基改性端氨基聚醚，如结构式1-6所示：
[0026][0027]
其中，结构式1-6中，eo为环氧乙烷，po为环氧丙烷，a＝10-30；b＝6-15。
[0028]
较佳地，甲基改性端氨基聚醚的制备如下：
[0029]
将甲醛及甲酸加入端氨基聚醚中进行反应得到甲基改性端氨基聚醚。
[0030]
较佳地，溶剂选用n,n-二甲基甲酰胺、异丙醇、丁醚、丙酮、无水乙醇中的至少一种。
[0031]
较佳地，催化剂选自氯铂酸。
[0032]
本发明的结构式1所示化合物a的制备机理如下：
[0033]
步骤(1)：
[0034][0035]
步骤(2)：
[0036][0037]
步骤(3)：
[0038][0039]
其中，甲基改性端氨基聚醚由端氨基聚醚甲基化制得，制备原理如下：
[0040][0041]
其中，端氨基聚醚如结构式1-7所示：
[0042][0043]
相应地，本发明还提供一种整理剂，包括乳化剂和上述硫化黑布亲水增深硅油。
[0044]
较佳地，乳化剂选自to-50、xl-70中的至少一种。
[0045]
较佳地，乳化剂的hlb值为10-11。
[0046]
较佳地，乳化剂与硫化黑布亲水增深硅油的用量为1:4-12。
[0047]
与现有技术相比，本发明的有益效果有：本发明硫化黑布亲水增深硅油，包括结构式1所示的化合物a，一端含羟基能实现增深效果，另一端含亲水聚醚和氨基，乳化后非常稳定，亲水性能良好，因此，化合物a可赋予硫化黑布较好的亲水性能和实现硫化黑布进一步的增深(加黑)效果，通过乳化剂对化合物a进行乳化后，硅油变成小颗粒，能进一步渗透至硫化黑布中，既能提高硫化黑布的亲水性，也能对其黑色进一步加深。
具体实施方式
[0048]
通过下面的实施例和对比例更详细地描述了本发明。然而，提供的实施例是为了举例说明本发明，本发明并仅不限于此。
[0049]
原料：线性体，如结构式1-2所示：
[0050][0051]
结构式1-2中，c＝120。
[0052]
烯丙基缩水甘油醚，如结构式1-4所示：
[0053][0054]
端氨基聚醚，如结构式1-7所示：
[0055][0056]
其中，结构式1-7中，eo为环氧乙烷，po为环氧丙烷，a＝4；b＝2。
[0057]
实施例1
[0058]
一种整理剂，按重量份数计，包括8份的化合物a、2份的乳化剂to-50和100份的水，乳化剂to-50的hlb值为10。
[0059]
制备步骤如下：
[0060]
(1)将乳化剂to-50与化合物a混合，搅拌均匀，再加入水制得。
[0061]
其中，化合物a的制备，包括步骤：
[0062]
(1)将1mol四甲基二硅氧烷与1.2mol线性体加入反应容器中，加入硫酸，常温搅拌12小时，检测合格后加碱中和，过滤干净，然后真空减压蒸馏得到结构式1-3所示化合物b；
[0063]
(2)将烯丙基缩水甘油醚与化合物b混合，加入异丙醇溶剂，升温至70℃，加入氯铂
酸，保温30分钟，然后升温至95℃，保温反应2小时，得到结构式1-5所示化合物c；
[0064]
(3)在化合物c中加入甲基改性端氨基聚醚、异丙醇，保持温度为70℃，反应3小时，降温至室温，得到结构式1所示化合物a。
[0065]
其中，依次向反应瓶中加入端氨基聚醚、甲醛、甲酸，在温度100℃回流反应10-12小时，反应完成后减压蒸馏去除低沸物，制得甲基改性端氨基聚醚。
[0066]
实施例2
[0067]
一种整理剂，按重量份数计，包括15份的化合物a、3份的乳化剂xl-70和100份的水，乳化剂to-50的hlb值为11。
[0068]
化合物a的制备参考实施例1。
[0069]
本实施例的整理剂的制备方法与实施例1相同，在此不详细阐述。
[0070]
实施例3
[0071]
一种整理剂，按重量份数计，包括20份的化合物a、5份的乳化剂to-50和100份的水，乳化剂to-50的hlb值为10。
[0072]
化合物a的制备参考实施例1。
[0073]
本实施例的整理剂的制备方法与实施例3相同，在此不详细阐述。
[0074]
将实施例1～3制备的整理剂，用于硫化黑布的后整理工艺，利用上述整理剂对待处理的硫化黑布(规格10cm
×
20cm)进行整理，然后与未进行整理的空白对照进行外观观察和亲水性试验。
[0075]
外观观察，肉眼观察处理后的硫化黑布的颜色是否加深；
[0076]
亲水性试验，采用静态滴水法，用标准滴管(25滴/ml)从离织物1cm处滴1滴水，以水滴完全吸收的时间判定亲水性。时间越短，表示亲水性越好。
[0077]
表1性能测试结果
[0078]
试验组外观亲水性实施例1黑色明显加深3s实施例2黑色明显加深4s实施例3黑色明显加深4s空白对照黑色几乎不亲水
[0079]
从表1测试结果可知，空白对照的硫化黑布几乎不亲水，通过本发明的整理剂处理后，亲水性大幅提升且颜色进一步加黑。
[0080]
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。