一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法与流程

一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法
【技术领域】
1.本发明涉及稀有金属冶炼领域，尤其涉及一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法。


背景技术：

2.高钼的低度白钨矿是一类重要的钨、钼矿物资源，其中以河南洛阳栾川地区产出的低度白钨矿为典型代表。为了利用该类白钨矿，研究者开发了稀盐酸预处理
‑
浓盐酸分解
‑
氢氧化钠溶解
‑
离子交换
‑
除钼
‑
结晶工艺，处理效率高，能耗低，但稀盐酸预处理环节产出的预处理液中含盐酸0.5mol/l
‑
1.5mol/l,wo30.3 g/l
‑
2g/l，mo 2g/l
‑
5g/l，具有较高的利用价值，需要进一步回收处理。
3.经过多年的工业实践，主要采用调ph值
‑
大孔树脂吸附
‑
氢氧化钠/氨水解吸
‑
氯化镁净化除磷
‑
盐酸沉钼来处理稀盐酸预处理，但存在一些问题。主要有，在盐酸沉钼环节，钨和钼发生共沉淀，导致钼酸中钨含量高(通常钼酸中wo3为5％
‑
10％),产品附加值低，钨损失大。基于以上情况，我们开发了一种萃取法分离高钨钼酸钠溶液中钨、钼的方法，很好的与调ph值
‑
大孔树脂吸附
‑
氢氧化钠/氨水解吸
‑
氯化镁净化除磷
‑
盐酸沉钼处理稀盐酸预处理液工艺进行衔接。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种分离效果好、产品附加值高、有价金属提取率高的方法，通过n1923萃取体系，将高钨钼酸钠溶液中的wo3萃取，mo留在萃余液中，实现wo3、mo的高效分离，最终，mo进入钼冶炼主流程，制成高附加值钼产品，wo3进入钨冶炼主流程，制成高附加值的钨产品。
5.本发明公开了一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法，包含以下步骤：
6.(1)备料：首先配置含高钨的钼酸钠溶液，mo浓度大于15g/l,mo浓度：wo3浓度＝2:1
‑
1:2，用液碱进行调ph，工艺控制为ph值为7.5
‑
8.0，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节；
7.(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用n1923萃取钨，萃取体系为n1923体积占比为10％
‑
20％，磺化煤油体积比为45％
‑
75％，仲辛醇体积比为15％
‑
25％，工艺控制为逆流萃取级数为4级
‑
6级，萃余液wo3为小于0.05g/l，相比为1:1
‑
0.8:1，混合时间5min
‑
8min，分相时间20min
‑
30min，萃余液进入钼冶炼主流程；
8.(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数3
‑
4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为70g/l
‑
80g/l，反萃相比为1:1
‑
0.8:1，反萃流比为2:1
‑
3:1，反萃终点控制为空白有机,wo3负载小于1g/l
‑
5g/l，反萃液进入钨冶炼主流程；
9.(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为1
‑
2级，再生剂为稀硫酸或稀盐酸，浓度为40
‑
60g/l,再生终点为，再生出液ph值为1.5
‑
2.5。
10.本发明与现有的技术相比有如下优点：
11.通过n1923萃取体系，将高钨钼酸钠溶液中的钨萃取，进入负载有机相中，钼进入萃余液中，实现钼和钨高效分离，是一种高效率、低成本、高附加值利用高钨钼酸钠溶液的方法。
【附图说明】
12.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
13.图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
14.实施例一：
15.本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：mo 36.20g/l,wo322.51 g/l。
16.(1)备料：首先，用液碱进行调ph，工艺控制为ph值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
17.(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用n1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为n1923体积占比为6％，磺化煤油体积比为74％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液wo3为小于0.05g/l，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液mo浓度为33.48g/l，wo3浓度为0.04g/l，进入钼冶炼主流程；
18.(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为80g/l，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机wo3负载小于1g/l
‑
5g/l，反萃液mo浓度为8.3g/l，wo3浓度为110.32g/l进入钨冶炼主流程；
19.(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀硫酸，浓度为50g/l,再生终点为，再生出液ph值为1.5
‑
2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
20.实施例二：
21.本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：mo 65.76g/l,wo332.07g/l。
22.(1)备料：首先，用液碱进行调ph，工艺控制为ph值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
23.(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用n1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为n1923体积占比为8％，磺化煤油体积比为72％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液wo3为小于0.05g/l，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液mo浓度为63.24g/l，wo3浓度为0.05g/l，进入钼冶炼主流程；
24.(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为70g/l，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机wo3负载小于1g/l
‑
5g/l，反萃液mo浓度为10.61g/l，wo3浓度为108.91g/l进入钨冶炼主流程；
25.(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，
再生剂为稀盐酸，浓度为60g/l,再生终点为，再生出液ph值为2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
26.实施例三：
27.本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：mo 18.38g/l,wo315.40 g/l。
28.(1)备料：首先，用液碱进行调ph，工艺控制为ph值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
29.(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用n1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为n1923体积占比为10％，磺化煤油体积比为70％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液wo3为小于0.05g/l，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液mo浓度为17.81g/l，wo3浓度为0.04g/l，进入钼冶炼主流程；
30.(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为80g/l，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机wo3负载小于1g/l
‑
5g/l，反萃液mo浓度为7.72g/l，wo3浓度为95.63g/l进入钨冶炼主流程；
31.(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀盐酸，浓度为60g/l,再生终点为，再生出液ph值为2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
32.实施例四：
33.本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：mo 70.35g/l,wo335.40 g/l。
34.(1)备料：首先，用液碱进行调ph，工艺控制为ph值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
35.(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用n1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为n1923体积占比为10％，磺化煤油体积比为70％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液wo3为小于0.05g/l，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液mo浓度为68.201g/l，wo3浓度为0.04g/l，进入钼冶炼主流程；
36.(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为75g/l，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机wo3负载小于1g/l
‑
5g/l，反萃液mo浓度为11.68g/l，wo3浓度为105.43g/l进入钨冶炼主流程；
37.(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀硫酸，浓度为50g/l,再生终点为，再生出液ph值为1.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
38.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。