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一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法与流程

2021-11-10 03:01:00 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及蜂王浆中农药残留检测领域,尤其涉及一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法。


背景技术:

2.蜂王浆(royal jelly别名蜂王乳、蜂皇浆、蜂乳)是蜜蜂巢中培育幼虫的青年工蜂咽头腺的分泌物,是供给将要变成蜂王的幼虫的食物,也是蜂王终身的食物,营养价值很高,蜂王浆呈乳状,具有一种典型的酚与酸的气味,味道酸、涩、略带辛辣,回味略甜,颜色根据蜜蜂食用花粉的不同而稍有改变,一般分为乳白色和微黄色。
3.在蜜蜂食用花粉的过程中,花朵表面可能经过农药的喷洒,因此在蜜蜂食用花粉时,可能会吸食到花朵表面残留的农药,进而造成分泌出的蜂蜜中含有农药,存在非常大的安群隐患,因此在蜂王浆制造之前,需要对蜂蜜中是否含有农药残留进行检测,由于农药的种类繁多,因此在检测过程中可能会无法全面分辨出农药残留,因此本发明提出一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法。


技术实现要素:

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法。
5.为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
6.一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法,包括检测仪、柱温箱、色谱柱以及塑料离心管,所述蜂王浆中26种农药残留的检测方法的具体检测步骤如下:
7.s1、样品的预处理:称取2g试样于50ml塑料离心管中,加入10ml水涡旋混匀,加入300μl氨水,涡旋混匀,加入乙腈-三氯甲烷溶液10ml,涡旋5min,加入10g无水硫酸钠,剧烈振荡3

5min后6000r/min离心5min,吸取上清液,残渣中加入5ml乙腈,剧烈振荡3min后6000r/min离心5min,合并上清液,加入5ml正丙醇,40℃水浴中氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm滤膜,用于测定;
8.s2、仪器的调试:打开仪器,依次对仪器的功能进行调试,之后按照仪器指定的参数进行仪器的设置;
9.s3、样品的进一步处理:在开始检测前色谱柱2根是串联好的,色谱柱1载气的流速1:0.866ml/min,色谱柱2载气流速2:1.066ml/min,关于色谱柱温度,从进样开始仪器自动记录运行时间;
10.s4、样品的检测:将上述处理后的样品自动加入到检测仪中,通过检测仪对样品中的成分进行检测,之后根据仪器的谱图进行定性和定量分析,从而判断出蜂蜜中残留农药的种类。
11.优选的,步骤s3中,从进样开始仪器自动记录运行时间,柱温箱温度先60℃保持1min,再以40℃/min的升温速率升至120℃,达到120℃,再以5℃/min的升温速率升至310
℃。
12.优选的,所述步骤s3中仪器进样量为1μl,进样口温度为280℃。
13.优选的,所述步骤s3中,载气是氦气一直通着的,氦气纯度≥99.999%。
14.优选的,步骤s2中所述的仪器有反吹装置,每一针进样完成后在中间会用载气进行反吹。
15.优选的,步骤s1中样品加入乙腈-三氯甲烷溶液涡旋处理后,直至试样完全乳化溶解,无颗粒物。
16.本发明的有益效果为:
17.1.本发明中,通过对样品的预处理,样品的预处理:称取2g试样于50ml塑料离心管中,加入10ml水涡旋混匀,加入300μl氨水,涡旋混匀,加入乙腈-三氯甲烷溶液10ml,涡旋5min,加入10g无水硫酸钠,剧烈振荡3

5min后6000r/min离心5min,吸取上清液,残渣中加入5ml乙腈,剧烈振荡3min后6000r/min离心5min,合并上清液,加入5ml正丙醇,40℃水浴中氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm滤膜,用于测定,经过处理后的样品,在检测过程中更加容易将其成分分解进行检测,从而有效避免因为检测不全面导致部分农药残留未检测出,从而造成生产的蜂王浆含有危害性;
18.2.本发明中采用2根色谱柱,目的是我们仪器有反吹装置,每一针进样完成后在中间会用载气进行反吹,将残留污染物尽可能地去除,经过反吹可以使仪器、色谱柱、离子源等减少残留,提高仪器、色谱柱、离子源等使用寿命;
19.3.在本发明检测过程中,载气是氦气,并且氦气持续进行输出,且氦气纯度≥99.999%,能够有效地充当保护气体,为检测过程中提供很好的防护性。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
21.一种蜂王浆中26种农药残留的检测方法,包括检测仪、柱温箱、色谱柱以及塑料离心管,所述蜂王浆中26种农药残留的检测方法的具体检测步骤如下:
22.s1、样品的预处理:称取2g试样(精确至0.01g)于50ml塑料离心管中,加入10ml水涡旋混匀,加入300μl氨水,涡旋混匀,加入乙腈-三氯甲烷溶液10ml,涡旋5min,使试样完全乳化溶解,无颗粒物,加入10g无水硫酸钠,剧烈振荡3

5min后6000r/min离心5min,吸取上清液,残渣中加入5ml乙腈,剧烈振荡3min后6000r/min离心5min,合并上清液,加入5ml正丙醇,40℃水浴中氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm滤膜,用于测定;
23.s2、仪器的调试:打开仪器,依次对仪器的功能进行调试,之后按照仪器指定的参数进行仪器的设置,仪器有反吹装置,每一针进样完成后在中间会用载气进行反吹;
24.s3、样品的进一步处理:在开始检测前色谱柱2根是串联好的,色谱柱1载气的流速1:0.866ml/min,色谱柱2载气流速2:1.066ml/min,关于色谱柱温度,从进样开始仪器自动记录运行时间,柱温箱温度先60℃保持1min,再以40℃/min的升温速率升至120℃,达到120℃,再以5℃/min的升温速率升至310℃,载气是氦气一直通着的,氦气纯度≥99.999%,其中,仪器进样量为1μl,进样口温度为280℃;
25.s4、样品的检测:将上述处理后的样品自动加入到检测仪中,通过检测仪对样品中
的成分进行检测,之后根据仪器的谱图进行定性和定量分析,从而判断出蜂蜜中残留农药的种类,具体如下表:
26.[0027][0028]
实例1:根据前述实验条件下,以空白蜂王浆为基质提取液配置的系列农药标准质量浓度分别为0.02、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25μg/ml的混合标准溶液供气相色谱

三重四极杆质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积为纵坐标、农药标准溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,结果表明26种农药残留在0.02~0.25μg/ml具有良好的线性关系,相关系数r2为0.9911~0.9990,能够很好的满足定量分析要求,详见下表。
[0029]
表:26种农药残留相关系数
[0030]
[0031][0032]
[0033]
实例2样品加标试验:根据前述实验条件下,称取蜂王浆空白样品进行0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.1mg/kg三个浓度水平添加回收率试验。结果显示26种农药残留在三个浓度回收率好,回收率为80.1%~109.5%,详见下表。
[0034]
[0035][0036]
实例3样品精密度试验:根据前述实验条件下,称取蜂王浆空白样品进行0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.1mg/kg三个浓度水平重复测定6次进行精密度试验。精密度试验rsd(n=6)为0.79%~9.74%。
[0037]
[0038]
[0039][0040]
对比例1
[0041]
本对比例与所提供的实施例1的方法大致相同,其主要区别在于:在步骤s1过程中,不对样品进行预处理,使用《食品安全的相关检测标准》的标准进行检测,检测数据具体数据如下表:
[0042][0043]
对比例2
[0044]
本对比例与所提供的实施例1的方法大致相同,其主要区别在于:在步骤s2过程中,每一针进样完成后在中间不用载气进行反吹,则仪器中会有样品残留,检测数据具体数据如下表:
[0045] 样品残留实施例10对比例20.2μm
[0046]
对比例3
[0047]
本对比例与所提供的实施例1的方法大致相同,其主要区别在于:在步骤s3过程中,柱温箱温度不60℃保持1min,不以40℃/min的升温速率升至120℃,达到120℃,不以5℃/min的升温速率升至310℃,使用《食品安全的相关检测标准》的标准进行检测,检测数据具体数据如下表:
[0048][0049]
由对比例1、2、3可知,本发明中,称取2g试样(精确至0.01g)于50ml塑料离心管中,加入10ml水涡旋混匀,加入300μl氨水,涡旋混匀,加入乙腈-三氯甲烷溶液10ml,涡旋5min,使试样完全乳化溶解,无颗粒物,加入10g无水硫酸钠,剧烈振荡3

5min后6000r/min离心5min,吸取上清液,残渣中加入5ml乙腈,剧烈振荡3min后6000r/min离心5min,合并上清液,加入5ml正丙醇,40℃水浴中氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm滤膜,用于测定,此种对于样品的预处理,能够使得样品中的颗粒物完全消除,避免在仪器检测过程中因为颗粒物的阻碍导致检测结构不精确,从而因为颗粒物的影响而导致部分农药残留无法检测出的情况;
[0050]
本发明中,每一针进样完成后在中间用载气进行反吹,将残留污染物尽可能地去除,经过反吹可以使仪器、色谱柱、离子源等减少残留,提高仪器、色谱柱、离子源等使用寿命,从而减少因为仪器的损耗而带来的维修和更换的成本;
[0051]
本发明中柱温箱温度先60℃保持1min,再以40℃/min的升温速率升至120℃,达到120℃,再以5℃/min的升温速率升至310℃,以上采用柱温箱梯度升温程序,主要目的是为了各组分能更好地分离开,从而可以使得样品中各成分很好的分离,以便于仪器对齐检测,避免出现样品中农药残留检测不彻底,而造成生产后的蜂王浆还含有农药的情况。
[0052]
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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