一种制备变形量可调控的金属材料的方法及校核装置与流程

1.本技术涉及金属形变制动控制领域，特别涉及一种制备变形量可调控的金属材料的方法及校核装置。


背景技术：

2.形状记忆合金(shape memory alloys)，简称sma，是一种在加热升温后能完全消除其在较低的温度下发生的变形，恢复其变形前原始形状的合金材料，即拥有"记忆"效应的合金。由于其拥有的特殊性能，目前，形状记忆合金被广泛应用在生物医疗、航空航天、机械电子、建筑结构及日常生活等领域，且近年来还发现其在智能材料系统、隔音材料以及探测损害控制等领域有很大的应用潜力，因此相关的开发受到高度重视。
3.形状记忆合金在特定的温度区间内加热和降温能产生可逆相变，其高温相(奥氏体)和低温相(马氏体)的形状有显著差异，从而导致材料本身的形状改变，这种特性使得该材料可以用作微型制动器件。但是，常用粗晶形状记忆合金的制动变形量接近定值，难以调控，从而导致其应用范围受到较大的限制。


技术实现要素：

4.本技术实施例提供一种制备变形量可调控的金属材料的方法及校核装置，以解决相关技术中粗晶形状记忆合金的制动变形量难以调控而导致其应用范围受到较大限制的问题。
5.第一方面，提供了一种制备变形量可调控的金属材料的方法，其步骤包括：
6.s1.对金属材料的平板试件依次进行高温退火预热处理、油淬、多道次的同步冷轧、切割和硝酸钝化处理；
7.s2.根据需求的制动形变量，确定第二次热处理的温度和保温时间，对金属材料的平板试件依次进行第二次热处理和水冷淬火，获得具有对应制动形变量的金属材料的平板试件；
8.s3.将获得了具有对应制动形变量的金属材料的平板试件密封固定于校核装置内，并对金属材料的平板试件施加恒定的预设力；
9.s4.调控金属材料的平板试件的温度，直至与室温一致，对金属材料的平板试件加热至对应的预设温度，并直至金属材料的平板试件的形变量趋于饱和时停止加热，并自然冷却至室温；
10.s5.重复步骤s3
‑
s4，得到多组温度与形变量数据，根据多组温度与形变量数据计算得到实际形变范围值，判断实际形变范围值与预设形变范围值的误差是否小于预设误差值，若是，则合格，若否，则不合格。
11.一些实施例中，所述对金属材料的平板试件进行高温退火预热处理的步骤包括：
12.s100.在箱式炉内设置u型坩埚垫层，将金属材料的平板试件置于u型坩埚垫层上，并使得其与u型坩埚垫层的接触面不超过整体面积的6％；
13.s101.调节箱式炉内的温度，使得温度波动误差不大于10℃，以不小于5℃/s的速度加热至300℃，并保温1小时，保温结束后，将金属材料的平板试件取出冷却；
14.s102.调节箱式炉内的温度，使得温度波动误差不大于10℃，将冷却后的金属材料的平板试件再次放入箱式炉中，以不小于10℃/s的速度加热至800℃，并保温1小时。
15.一些实施例中，所述对金属材料的平板试件进行多道次的同步冷轧的步骤包括：
16.s130.采用不锈钢板同时贴设于油淬后的金属材料的平板试件的两个水平面，进行多道次的同步冷轧，轧辊的角速度为20
‑
40
°
/min；
17.s131.在轧制过程中对轧辊的左右两侧进行降温，并使得轧辊的温度始终低于80℃；
18.s132.控制每道次的轧辊间距缩小0.03
‑
0.1mm，对金属材料的平板试件进行多道次的同步冷轧，以使金属材料的平板试件的实际厚度不大于初始厚度的50％；
19.s133.对冷轧后的金属材料的平板试件进行降温处理，使板材温度不大于10℃。
20.一些实施例中，所述对金属材料的平板试件进行硝酸钝化处理的步骤包括：
21.s150.将质量分数为98％的硫酸加入质量分数为13％的盐酸中，配制成混合溶液，并保持混合溶液的温度不大于40℃；
22.s151.将冷轧后的金属材料的平板试件放入混合溶液，15min后取出并清洗；
23.s152.对清洗后的金属材料的平板试件的表面进行热氧化处理，使其表面形成沿纵向梯度分布并具有预设厚度的氧化膜；
24.s153.将形成了氧化膜的金属材料的平板试件放置于质量分数为30％的硝酸溶液中，浸泡25min后取出并清洗。
25.一些实施例中，对金属材料的平板试件进行硝酸钝化处理前，对冷轧后的金属材料的平板试件进行切割处理，其步骤包括：
26.利用慢走丝线对金属材料的平板试件的表面进行切割，直至其表面的氧化层的厚度不超过预设厚度；
27.对切割后的金属材料的平板试件的表面进行打磨处理，使得金属材料的平板试件的长度和宽度尺寸的误差均不超过5％。
28.一些实施例中，所述第二次热处理的温度取值范围为200
‑
650℃，所述第二次热处理的保温时间的取值范围为1
‑
45min。
29.第二方面，提供了一种校核装置，该校核装置用于上述制备变形量可调控的金属材料的方法步骤3
‑
步骤5的实施，其包括：
30.温箱，其包括一收容腔，所述收容腔内设有固定单元，所述固定单元用于固定获得了具有对应制动形变量的金属材料的平板试件，并用于对金属材料的平板试件施加恒定的预设力；
31.温控单元，其设于所述温箱的一侧，所述温控单元用于对温箱进行降温以及对金属材料的平板试件进行加热；
32.监测单元，其设于所述温箱的一侧，所述监测单元用于采集金属材料的平板试件的温度与形变量数据。
33.一些实施例中，所述校核装置还包括设于所述温箱顶部并呈t字形的固定横梁，所述固定横梁包括水平设置的长杆和竖直设置的短杆，所述短杆至少部分伸入所述温箱并与
所述固定单元相连，所述固定单元包括：
34.两个固定夹头，两个所述固定夹头用于共同竖直固定所述金属材料的平板试件，且位于上方的所述固定夹头与短杆伸入所述温箱内的一端端部相连；
35.固定配重，其包括呈t形的配重杆和多个配重砝码，所述配重杆竖直设置的一边的一端与位于下方的所述固定夹头相连，另一端至少部分伸出所述温箱，所述配重杆水平设置的一边位于所述温箱外，并用于搁置所述配重砝码。
36.一些实施例中，所述温控单元包括：
37.降温组件，其包括液氮罐，所述液氮罐与温箱相连，并用于对所述温箱和位于所述温箱内的金属材料的平板试件降温；
38.升温组件，其包括直流电控制件，所述直流电控制件包括阴极导线和阳极导线，所述阴极导线和阳极导线用于分别与所述金属材料的平板试件相连，并对其进行直流电加热。
39.一些实施例中，所述监测单元包括：
40.温度记录仪，其上连接有热电偶采集仪，所述热电偶采集仪用于与所述温箱内的金属材料的平板试件相连，所述温度记录仪用于记录所述热电偶采集仪采集的温度数据；
41.应变记录仪，其包括夹式引伸计，所述夹式引伸计位于所述温箱内，并用于采取金属材料的平板试件的形变量数据。
42.本技术提供的技术方案带来的有益效果包括：
43.本技术实施例提供了一种制备变形量可调控的金属材料的方法，本方法通过依次进行高温退火预热处理、油淬、多道次的同步冷轧和硝酸钝化处理后，根据需求的制动形变量确定出第二次热处理的温度和保温时间，依次进行第二次热处理和水冷淬火，获得具有对应制动形变量的金属材料的平板试件。通过特殊制作技术和热处理工艺，改变了常规形状记忆金属材料的微观结构，使其具有不同的宏观制动形变属性，使得制动形变量可以根据需求和环境进行调控，从而大大扩大了其应用范围及灵活性；另外，在制作完成后还对其实际形变范围值进行校核，与预设形变范围值进行了对比，进一步保证了本制作方法的准确性与可靠性，具有很高的应用实践价值。
附图说明
44.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
45.图1为本技术实施例提供的校核装置的结构示意图；
46.图2为本技术实施例提供的具有不同制动形变量的试件的轴向应变
‑
温度关系图。
47.图中：1
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温箱，10
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收容腔，2
‑
固定单元，20
‑
固定夹头，21
‑
固定配重，30
‑
液氮罐，31
‑
直流电控制件，40
‑
温度记录仪，41
‑
应变记录仪，42
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热电偶采集仪，43
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夹式引伸计，5
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固定横梁，50
‑
长杆，51
‑
短杆。
具体实施方式
48.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
49.本技术实施例提供了一种制备变形量可调控的金属材料的方法，其能解决相关技术中粗晶形状记忆合金的制动变形量难以调控而导致其应用范围受到较大限制的问题。
50.参见图1所示，本制备变形量可调控的金属材料的方法包括：
51.s1.对金属材料的平板试件依次进行高温退火预热处理、油淬、多道次的同步冷轧和硝酸钝化处理；
52.s2.根据需求的制动形变量，确定第二次热处理的温度和保温时间，对金属材料的平板试件依次进行第二次热处理和水冷淬火，获得具有对应制动形变量的金属材料的平板试件；
53.s3.将获得了具有对应制动形变量的金属材料的平板试件密封固定于校核装置内，并对金属材料的平板试件施加恒定的预设力；
54.s4.调控金属材料的平板试件的温度，直至与室温一致，对金属材料的平板试件加热至对应的预设温度，并直至金属材料的平板试件的形变量趋于饱和时停止加热，并自然冷却至室温；
55.s5.重复步骤s3
‑
s4，得到多组温度与形变量数据，根据多组温度与形变量数据计算得到实际形变范围值，判断实际形变范围值与预设形变范围值的误差是否小于预设误差值，若是，则合格，若否，则不合格。
56.具体的，优选镍钛形状记忆合金作为原始材料，将镍钛形状记忆合金制成厚度适宜的平板试件，即镍钛形状记忆合金板，以便进行后续加工操作，其中，选取的镍钛形状记忆合金为近原子百分比镍钛形状记忆合金。步骤s1的第一步为对金属材料的平板试件依次进行高温退火预热处理，这里采用箱式炉进行高温退火预热处理。
57.进一步的，对金属材料的平板试件进行高温退火预热处理的步骤具体包括：
58.s100.在箱式炉内设置u型坩埚垫层，将金属材料的平板试件置于u型坩埚垫层上，并使得其与u型坩埚垫层的接触面不超过整体面积的6％；
59.s101.调节箱式炉内的温度，使得温度波动误差不大于10℃，以不小于5℃/s的速度加热至300℃，并保温1小时，保温结束后，将金属材料的平板试件取出冷却；
60.s102.调节箱式炉内的温度，使得温度波动误差不大于10℃，将冷却后的金属材料的平板试件再次放入箱式炉中，以不下于10℃/s的速度加热至800℃，并保温1小时。
61.其中，步骤s101中的将金属材料的平板试件取出冷却，具体是指在空气中自然冷却至室温。
62.进一步的，对金属材料的平板试件进行多道次的同步冷轧的步骤具体包括：
63.s130.采用不锈钢板同时贴设于油淬后的金属材料的平板试件的两个水平面，进行多道次的同步冷轧，轧辊的角速度为20
‑
40
°
/min；
64.s131.在轧制过程中对轧辊的左右两侧进行降温，并使得轧辊的温度始终低于80℃；
65.s132.控制每道次的轧辊间距缩小0.03
‑
0.1mm，对金属材料的平板试件进行多道次的同步冷轧，以使金属材料的平板试件的实际厚度不大于初始厚度的50％；
66.s133.对冷轧后的金属材料的平板试件进行降温处理，使板材温度不大于10℃。
67.具体的，用厚度为0.1
‑
0.3mm的304不锈钢板将镍钛形状记忆合金板两面包裹，再将被304不锈钢板包裹的镍钛形状记忆合金板放置在冷轧机硬质轧辊下，进行多道次的同步冷轧。轧辊材料采用冷轧钢辊，硬度为hs75～105，轧辊角速度优选为30
°
/min，在轧制过程中需将冷风喷雾机或液氮喷灌放置于轧辊一侧，使用两个喷管对准轧辊左右两侧，使得在轧制过程中轧辊的温度始终低于80℃。另外，尽可能保证每道次的轧辊间距缩小0.03
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0.1mm，最后使得到的镍钛形状记忆合金板厚度减薄至初始厚度的50％或以下。这里，在轧辊的下方放置了铝合金导轨，导轨另一端连接至冰桶，冷轧后的镍钛形状记忆合金板会沿铝合金导轨滑落至冰桶，在冷轧完后完成迅速的降温。
68.进一步的，对金属材料的平板试件进行硝酸钝化处理的步骤具体包括：
69.s150.将质量分数为98％的硫酸加入质量分数为13％的盐酸中，配制成混合溶液，并保持混合溶液的温度不大于40℃；
70.s151.将冷轧后的金属材料的平板试件放入混合溶液，15min后取出并清洗；
71.s152.对清洗后的金属材料的平板试件的表面进行热氧化处理，使其表面形成沿纵向梯度分布并具有预设厚度的氧化膜；
72.s153.将形成了氧化膜的金属材料的平板试件放置于质量分数为30％的硝酸溶液中，浸泡25min后取出并清洗。
73.具体的，氧化膜的预设厚度为5微米左右。
74.进一步的，对金属材料的平板试件进行硝酸钝化处理前，还需要对冷轧后的金属材料的平板试件进行切割处理，其步骤具体包括首先利用慢走丝线对金属材料的平板试件的表面进行切割，直至其表面的氧化层的厚度不超过预设厚度，再对切割后的金属材料的平板试件的表面进行打磨处理，使得金属材料的平板试件的长度和宽度尺寸的误差均不超过5％，其中，一般采用水砂纸进行打磨。
75.具体的，根据需求的制动形变量，确定第二次热处理的温度和保温时间，对金属材料的平板试件依次进行第二次热处理和水冷淬火，获得具有对应制动形变量的金属材料的平板试件。具体为，取多个经过上述处理的金属材料的平板试件，在箱式炉中进行保温温度与时长不同的第二次热处理，第二次热处理的温度取值范围为200
‑
650℃，保温时间的取值范围为1
‑
45min，各平板试件具体处理方式见表1。
76.表1冷轧样第二次热处理工艺
77.试件冷轧样s1s2s3s4s5s6s7s8箱式炉温度(℃)
‑
250350350485485520550600保温时间(min)
‑
4510201.223830
78.表2为各试件的相对应变变化最大值，即轴向制动形变量，结合图2所示，其为不同形变范围的试件的形变
‑
温度关系图。
79.表2不同处理样品的轴向制动形变量
80.试件冷轧样s1s2s3s4s5s6s7s8轴向名义应变0.2％1.5％1.9％3.1％4.5％5.0％5.9％6.2％6.7％
81.再采用校核装置对采用不同保温温度与时长所得具有不同形变范围的试件进行校核，以验证制作方法的准确性和可靠性。
82.具体的，在获得了具有对应制动形变量的镍钛形状记忆合金板后，为了更加方便后续的校核，将其进一步的制作成狗骨试件，将其密封固定于校核装置内，并对其施加恒定的预设力；随后通过液氮降低校核装置内的温度，等待试件自然冷却至与室温一致；开始记录试件的温度与形变量数据，同时使对试件进行直流电加热至对应的预设温度，使得试件的形变量不再发生变化，即达到最大值；此时停止直流电加热，并等待试件再次自然冷却至室温。重复上述加热及冷却的步骤，以得到多组试件的温度与形变量数据，对数据进行取平均值处理，得到试件的最大形变量测量值，即确定试件的实际形变范围值；最后判断实际形变范围值与预设形变范围值的误差是否小于预设误差值，如果相差在5％以内，则认为所制备的试件的形变范围符合预期，合格，若否，则不合格。
83.具体的，将不同加工处理得到的镍钛形状记忆合金板制成有效横截面积为1.0mm*1.0mm的狗骨试件，将其一端固定，并在另一端配置相应砝码，使得试件处于单轴应力状态，另外，砝码施加的预设力为200mpa。
84.本技术还提供了一种校核装置，该校核装置主要用于上述制备变形量可调控的金属材料的方法步骤3
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步骤5的实施，其具体包括温箱1、温控单元和监测单元，其中，温箱1包括一收容腔10，收容腔10内设有固定单元2，固定单元2用于固定获得了具有对应制动形变量的狗骨试件，并用于对狗骨试件施加恒定的预设力，温控单元设于温箱1的一侧，温控单元用于对温箱1进行降温以及对狗骨试件进行加热，监测单元设于温箱1的一侧，监测单元用于采集狗骨试件的温度与形变量数据。
85.进一步的，校核装置还包括设于温箱1顶部并呈t字形的固定横梁5，固定横梁5包括水平设置的长杆50和竖直设置的短杆51，短杆51至少部分伸入温箱1并与固定单元2相连，固定单元2具体包括两个固定夹头20和固定配重21，其中，两个固定夹头20用于共同竖直固定狗骨试件，且位于上方的固定夹头20的一端与短杆51伸入温箱1内的一端端部相连，另一端通过螺栓等连接机构固定狗骨试件的一端，另一固定夹头20的顶端同理也通过螺栓等连接机构固定狗骨试件的另一端，底端则设有固定配重21用于对狗骨试件施加恒定的预应力。固定配重21具体包括呈t形的配重杆和多个配重砝码，配重杆竖直设置的一边的一端与位于下方的固定夹头20的底端相连，另一端至少部分伸出温箱1，配重杆水平设置的一边位于温箱1外，并用于搁置配重砝码。
86.具体的，温控单元具体包括降温组件和升温组件，降温组件包括液氮罐30，液氮罐30与温箱1相连，并用于对温箱1和位于温箱1内的金属材料的平板试件降温；升温组件包括直流电控制件31，直流电控制件31包括阴极导线和阳极导线，阴极导线和阳极导线用于分别与金属材料的平板试件相连，并对其进行直流电加热，在已知待测试件的电阻值的条件下，通过汇编程序控制施加于试件的电压变化速率和大小，从而精确控制试件的升温、降温速率和温度变化量。其中，温箱1可以很好地将箱内与外界隔绝以尽可能避免产生热交换，来维持箱内温度的稳定。
87.进一步的，监测单元具体包括温度记录仪40和应变记录仪41，其中，温度记录仪40上连接有热电偶采集仪42，热电偶采集仪42用于与温箱1内的狗骨试件焊接或粘接，用于记录实时的表面温度，记录频率为10hz，温度记录仪40用于收集并记录热电偶采集仪42采集
的温度数据；应变记录仪41包括夹式引伸计43，夹式引伸计43位于温箱1内，使用夹式引伸计43夹持于试件的有效区，采用应变记录仪41测量试件有效区在升温和降温过程中产生的形变量和应变变化，得到形变量数据。
88.在本技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
89.需要说明的是，在本技术中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
90.以上所述仅是本技术的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本技术。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。