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一种高断裂延伸率的粘接材料及其制备方法与流程

2021-10-20 00:10:00 来源:中国专利 TAG:粘接 材料 断裂 制备方法 延伸

1.本发明涉及粘接材料技术领域,且特别涉及一种高断裂延伸率的粘接材料及其制备方法。


背景技术:

2.环氧树脂又称作人工树脂、人造树脂、树脂胶等,是一类重要的热固性塑料,广泛应用于粘合剂、涂料等用途。其具有固化方便、粘附力强、收缩性低、力学性能强、化学稳定性等优点。
3.目前,采用双酚a型环氧树脂高分子与长碳链缩水甘油醚复配的配方制得的粘接材料可用于道路、钢架桥等的铺装。但是由于固化物骨架上引入的是线性分子,只能解决部分柔性问题,因此只能在短时间(1~2年)内改善道路防滑、美观和渗水等问题。其并没有在真正意义上解决车辆来回碾压造成的道路开裂等问题。另一方面,与之配合使用的固化剂也存在相同类似的问题,从而造成配方体系刚性有余,柔韧性不足,短时间就会出现裂缝现象,且断裂延伸率小于20%。


技术实现要素:

4.本发明的目的在于提供一种高断裂延伸率的粘接材料,该粘接材料改变了传统的复配原则,采用柔性酚羟基对基础环氧树脂进行接枝改性以及采用长碳链和六元环结构的缩水甘油醚对芳香胺和脂肪胺进行加成,从而得到高断裂延伸率的粘接材料。此粘接材料具有较好的断裂延伸率和耐冷热冲击性等性能。
5.本发明的另一目的在于提供一种高断裂延伸率的粘接材料的制备方法,此制备方法步骤简单、参数容易控制,适合工业化大规模生产。
6.本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
7.本发明提出一种高断裂延伸率的粘接材料,按照重量份计,包括90~100份高柔韧性环氧树脂和30~50份改性固化剂;
8.其中,按照重量份数计,所述高柔韧性环氧树脂包括90~95份基础环氧树脂和50~75份酚羟基材料;所述改性固化剂包括20~30份基础脂肪胺、20~30份芳香胺、15

25份长碳链缩水甘油醚和15~25份六元环缩水甘油醚。
9.本发明还提出一种高断裂延伸率的粘接材料的制备方法,包括以下步骤:
10.s1、将所述基础环氧树脂和所述酚羟基材料混合并在110~130℃下反应0.5~1.5h,然后加入催化剂反应,过滤、放料,得到高柔韧性环氧树脂;
11.s2、将所述脂肪胺和所述芳香胺混合搅拌10~30min,得到混合胺溶液;
12.s3、将所述长碳链缩水甘油醚和所述六元环缩水甘油醚混合搅拌10~30min,得到缩水甘油醚溶液;
13.s4、将所述缩水甘油醚溶液滴加到所述混合胺溶液中,混合反应后,过滤、放料,得到改性固化剂。
14.本发明实施例的高断裂延伸率的粘接材料及其制备方法的有益效果是:
15.1、本发明改变了传统的物理复配原则,分别对环氧树脂和固化剂双组分进行枝接改性。通过在刚性环氧树脂与柔性酚羟基进行枝接,既能保留常温固化的活性,又能增加环氧树脂的断裂延伸率。采用长碳链和六元环结构的缩水甘油醚对胺进行加成,获得的胺的毒性大大降低,同时可以改善产物的柔性和韧性,尤其是其耐冷热冲击性能得到大大的改善。
16.2、本发明的高断裂延伸率的粘接材料分别对环氧树脂和固化剂进行枝接改性,从而得到高柔韧性环氧树脂和改性固化剂。通过调整反应条件可以得到针对不同季节和气候的产品,做到产品个性化和专业化。另一方面环氧树脂和固化剂的生产属于零三废排放的绿色生产,能满足当前的环保要求,因此得到的高断裂延伸率的粘接材料具有广阔的发展前景。
具体实施方式
17.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
18.下面对本发明实施例的高断裂延伸率的粘接材料及其制备方法进行具体说明。
19.本发明实施例提供的一种高断裂延伸率的粘接材料,按照重量份计,包括90~100份高柔韧性环氧树脂和30~50份改性固化剂;其中,按照重量份数计,所述高柔韧性环氧树脂包括90~95份基础环氧树脂和50~75份酚羟基材料。所述改性固化剂包括20~30份基础脂肪胺、20~30份芳香胺、15

25份长碳链缩水甘油醚和15~25份六元环缩水甘油醚。
20.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述基础环氧树脂选自双酚a型环氧树脂e

54、双酚a型环氧树脂e

51、双酚f型环氧树脂170中的一种或多种。
21.进一步地,在本发明较佳实施例中,,所述酚羟基材料选自腰果酚、壬基酚、十二烷基酚中的一种或多种。
22.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述基础脂肪胺选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、羟甲基乙二胺和氨乙基哌嗪中的一种或多种。
23.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述芳香胺选自苯胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜中的一种或多种。
24.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述长碳链缩水甘油醚选自c8

10缩水甘油醚、c12

14缩水甘油醚中的一种或多种。
25.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述六元环缩水甘油醚选自环己醇缩水甘油醚、环己醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
26.本发明分别对环氧树脂和固化剂双组分进行枝接改性。将刚性环氧树脂与柔性酚羟基进行枝接,既能保留常温固化的活性,又能增加环氧树脂的断裂延伸率。采用长碳链和六元环结构的缩水甘油醚对胺进行加成,获得的胺的毒性大大降低,同时可以改善产物的柔性和韧性,尤其是其耐冷热冲击性能得到大大的改善。本发明的高断裂延伸率的粘接材料的具有较好的性能,其拉伸强度≥10mpa,断裂延伸率≥30%,粘接抗拉强度≥5mpa,粘接
抗剪强度≥3mpa,拉拔强度≥5mpa(25℃混凝土),拉拔强度≥1mpa(60℃混凝土)。
27.本发明还提供了上述高断裂延伸率的粘接材料的制备方法,包括以下步骤:
28.s1、将所述基础环氧树脂和所述酚羟基材料混合并在110~130℃下反应0.5~1.5h,然后加入催化剂反应后,采用盐酸丙酮法测试环氧值合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。本发明通过环氧基与羟基的枝接反应,使得高分子结构上枝接有柔韧性环状结构,既能保留常温固化的活性,又提高了材料的断裂延伸率。
29.进一步地,在本发明较佳实施例中,所述催化剂选自三苯基磷、三乙基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或几种,加入催化剂后的反应温度为155~160℃,反应时间为2~2.5h。
30.s2、将所述脂肪胺和所述芳香胺混合搅拌10~30min,得到混合胺溶液。
31.s3、将所述长碳链缩水甘油醚和所述六元环缩水甘油醚混合搅拌10~30min,得到缩水甘油醚溶液。
32.s4、将所述缩水甘油醚溶液滴加到所述混合胺溶液中,混合反应后,采用高氯酸法检验其胺值合格后过滤放料,得到改性固化剂。用长碳链和六元环结构的缩水甘油醚对混合胺溶液进行加成,获得胺的毒性大大降低,产物的柔性和韧性,特别是耐冷热冲击性得到较大的改善。
33.进一步地,在本发明较佳实施例中,反应温度为45~55℃,反应时间为2~2.5h。
34.本发明的制备方法操作简单且参数容易控制,通过控制反应条件可以得到针对不同季节和气候的产品,以满足不同的施工需求。
35.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
36.实施例1
37.本实施例提供的一种高断裂延伸率的粘接材料,其根据以下方法制备得到:
38.(1)称取92.5份的基础环氧树脂和50份酚羟基材料,将两者混合后调节温度至120℃,恒温反应1h。然后加入0.5份催化剂,并将反应温度从120℃自然升温至155℃,维持反应2.5h,检验合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。
39.(2)称取30份二氨基二苯基甲烷和22.5份三乙烯四胺,搅拌20min后得到混合胺溶液,放置待用。
40.(3)称取22.5份碳12缩水甘油醚和18.5份六元环缩水甘油醚,搅拌20min后得到缩水甘油醚,放置待用。
41.(4)在45℃下将混合均匀的缩水甘油醚滴加到混合胺溶液里,滴加完毕后,在45℃下反应2h,检验合格后过滤放料,得到改性固定剂。
42.本实施例制得的高断裂延伸率的粘接材料采用gb/t2567

20085.1标准条件测得的拉伸强度为12.9mpa,断裂延伸率为41%。采用gb/t23374

20186.9.9.1标准条件测得的粘接抗拉强度为5mpa。采用gb/t724

008标准条件测得的粘接抗剪强度为5.4mpa。
43.实施例2
44.本实施例中提供了一种高断裂延伸率的粘接材料,其根据以下方法制备得到:
45.(1)称取92.5份的基础环氧树脂和50份酚羟基材料,将两者混合后调节温度至120℃,恒温反应1h。然后加入0.5份催化剂,并将反应温度从120℃自然升温至160℃,维持反应2h,检验合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。
46.(2)称取30份二氨基二苯基甲烷和22.5份三乙烯四胺,搅拌20min后得到混合胺溶液,放置待用。
47.(3)称取22.5份碳12缩水甘油醚和18.5份六元环缩水甘油醚,搅拌20min后得到缩水甘油醚,放置待用。
48.(4)在45℃下将混合均匀的缩水甘油醚滴加到混合胺溶液里,滴加完毕后,在45℃下反应2h,检验合格后过滤放料,得到改性固定剂。
49.本实施例制得的高断裂延伸率的粘接材料采用gb/t2567

20085.1标准条件测得的拉伸强度为10mpa,断裂延伸率为35%。采用gb/t23374

20186.9.9.1标准条件测得的粘接抗拉强度为5.8mpa。采用gb/t724

008标准条件测得的粘接抗剪强度为3.2mpa。
50.实施例3
51.本实施例中提供了一种高断裂延伸率的粘接材料,其根据以下方法制备得到:
52.(1)称取92.5份的基础环氧树脂和50份酚羟基材料,将两者混合后调节温度至120℃,恒温反应1h。然后加入0.5份催化剂,并将反应温度从120℃自然升温至160℃,维持反应2h,检验合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。
53.(2)称取30份二氨基二苯基甲烷和22.5份三乙烯四胺,搅拌20min后得到混合胺溶液,放置待用。
54.(3)称取22.5份碳12缩水甘油醚和18.5份六元环缩水甘油醚,搅拌20min后得到缩水甘油醚,放置待用。
55.(4)在55℃下将混合均匀的缩水甘油醚滴加到混合胺溶液里,滴加完毕后,在55℃下反应2h,检验合格后过滤放料,得到改性固定剂。
56.本实施例制得的高断裂延伸率的粘接材料采用gb/t2567

20085.1标准条件测得的拉伸强度为10.6mpa,断裂延伸率为36.7%。采用gb/t23374

2018 6.9.9.1标准条件测得的粘接抗拉强度为5.4mpa。采用gb/t724

008标准条件测得的粘接抗剪强度为4.4mpa。
57.实施例4
58.本实施例中提供了一种高断裂延伸率的粘接材料,其根据以下方法制备得到:
59.(1)称取90份的基础环氧树脂和75份酚羟基材料,将两者混合后调节温度至120℃,恒温反应1h。然后加入0.5份催化剂,并将反应温度从120℃自然升温至160℃,维持反应2h,检验合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。
60.(2)称取30份二氨基二苯基甲烷和22.5份三乙烯四胺,搅拌20min后得到混合胺溶液,放置待用。
61.(3)称取22.5份碳12缩水甘油醚和18.5份六元环缩水甘油醚,搅拌20min后得到缩水甘油醚,放置待用。
62.(4)在55℃下将混合均匀的缩水甘油醚滴加到混合胺溶液里,滴加完毕后,在55℃下反应2h,检验合格后过滤放料,得到改性固定剂。
63.本实施例制得的高断裂延伸率的粘接材料采用gb/t2567

20085.1标准条件测得的拉伸强度为12.3mpa,断裂延伸率为40%。采用gb/t23374

20186.9.9.1标准条件测得的粘接抗拉强度为6.2mpa。采用gb/t724

008标准条件测得的粘接抗剪强度为5mpa。
64.实施例5
65.本实施例中提供了一种高断裂延伸率的粘接材料,其根据以下方法制备得到:
66.(1)称取90份的基础环氧树脂和75份酚羟基材料,将两者混合后调节温度至120℃,恒温反应1h。然后加入0.5份催化剂,并将反应温度从120℃自然升温至155℃,维持反应2h,检验合格后过滤放料,得到高柔韧性环氧树脂。
67.(2)称取30份二氨基二苯基甲烷和22.5份三乙烯四胺,搅拌20min后得到混合胺溶液,放置待用。
68.(3)称取22.5份碳12缩水甘油醚和18.5份六元环缩水甘油醚,搅拌20min后得到缩水甘油醚,放置待用。
69.(4)在55℃下将混合均匀的缩水甘油醚滴加到混合胺溶液里,滴加完毕后,在55℃下反应2h,检验合格后过滤放料,得到改性固定剂。
70.本实施例制得的高断裂延伸率的粘接材料采用gb/t2567

20085.1标准条件测得的拉伸强度为11mpa,断裂延伸率为33%。采用gb/t23374

20186.9.9.1标准条件测得的粘接抗拉强度为5.1mpa。采用gb/t724

008标准条件测得的粘接抗剪强度为3.9mpa。
71.以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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