本发明涉及气体脱硫
技术领域：
，具体涉及一种茅口组气井用脱硫剂及其制备方法。
背景技术：
：茅口组天然气中，以烃组分化合物含量为主，非烃类化合物主要为co2、n2、h2s等气体，在这些非烃类化合物中，h2s的存在对开采过程和后续运输过程会产生不利影响，主要是因为h2s与水形成弱酸物质，对开采设备和运输设备产生腐蚀，因此，对天然气脱硫具有重要意义。对天然气脱硫的方法包括湿法脱硫和干法脱硫两种方式，其中，湿法脱硫虽然脱硫溶剂可再生，但是一般需要对脱硫后的天然气进一步脱水，增加了天然气的处理过程；干法脱硫的过程简单、能耗低，但是脱硫剂需要定期更换，对脱硫剂的要求较高，由于茅口组天然气中的h2s含量分布不均匀，多数天然气中的h2s含量较低，因此，干法脱硫在茅口组天然气脱硫处理中的应用更为合理。目前，脱硫剂的主要针对茅口组天然气中的含硫化合物进行脱除，而随着开采过程的进行天然气中的含水量会产生一定的变化，在天然气含水量变化时，脱硫剂的脱硫效率下降，因此，提供一种对茅口组天然气适应性强的脱硫剂具有重要意义。技术实现要素：针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种茅口组气井用脱硫剂及其制备方法，该脱硫剂包括高分子多孔微球、非离子表面活性剂、氧化锌、氧化石墨烯和疏水剂；其制备方法简单、易于操作。该脱硫剂在使用时，具有良好的疏水性，可有效避免水对吸附作用产生影响，提高脱硫效果。本发明的技术方案如下：一种茅口组气井用脱硫剂，包括高分子多孔微球、非离子表面活性剂、氧化锌、氧化石墨烯、预糊化淀粉、疏水剂。优选的，上述茅口组气井用脱硫剂，包括下述重量份数的组分：高分子多孔微球20-25份、非离子表面活性剂3-7份、氧化锌55-65份、氧化石墨烯4-6份、预糊化淀粉5-7份、疏水剂1-3份；上述组分的总重量为100份。优选的，所述疏水剂为迪高疏水剂1401。优选的，所述非离子表面活性剂为非离子表面活性剂tx-10。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1000-1500r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为1-3:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌20-30min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌30-40min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在300-500r/min的条件下搅拌60-80min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在80-90℃条件下烘干，获得脱硫剂。优选的，在步骤(1)中，搅拌速度为1300r/min，预糊化淀粉与水的重量比为1:10。优选的，在步骤(2)中，加入氧化锌后的搅拌时间为25min，加入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂后的搅拌时间为35min。该过程中，先将氧化锌与混合液ⅰ混匀，便于氧化锌在与高分子多孔微球结合时，均匀度更高。优选的，在步骤(3)中，加入高分子多孔微球后，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为70min；通过对搅拌速度和搅拌时间限定，使混合液ⅲ均匀的分布在高分子多孔微球的表面和内部孔隙中，在该搅拌速度下，既可以为高分子多孔微球与混合液ⅲ的结合提供充足的时间，又可以避免固体物质在混合液ⅲ中产生沉淀，从而有效保证结合的均匀性，提高脱硫剂的脱硫效率。本发明中提供的脱硫剂中，通过使用高分子多孔微球，可使脱硫剂作为填料使用时为天然气的流通提供良好的通道；通过将氧化锌和氧化石墨烯均匀的分布在高分子多孔微球表面和孔隙中，提高电子迁移活跃度，进而提高吸附活性；通过使用非离子表面活性剂和预糊化淀粉，使氧化锌和氧化石墨烯于高分子多孔微球结合更加紧密；通过使用疏水剂，减少天然气中水蒸气对脱硫剂的效果产生影响。相对于现有技术，本发明的有益效果在于：1、本发明提供的脱硫剂，具有适应性强、脱硫效果好的优点；该脱硫剂适用于不同水蒸气含量的天然气脱硫中，脱硫率达95％。2、本发明提供的脱硫剂制备方法简单易控、适于推广应用。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。本发明以下实施例中，疏水剂为迪高疏水剂1401，非离子表面活性剂为非离子表面活性剂tx-10。实施例1一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球22kg、非离子表面活性剂5kg、氧化锌60kg、氧化石墨烯5kg、预糊化淀粉6kg、疏水剂2kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1300r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为2:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌25min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌35min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在400r/min的条件下搅拌70min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在85℃条件下鼓风干燥，获得脱硫剂。实施例2一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球20kg、非离子表面活性剂3kg、氧化锌65kg、氧化石墨烯4kg、预糊化淀粉5kg、疏水剂3kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1500r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为1:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌30min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌30min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在500r/min的条件下搅拌80min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在90℃条件下烘干，获得脱硫剂。实施例3一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球24kg、非离子表面活性剂7kg、氧化锌55kg、氧化石墨烯6kg、预糊化淀粉7kg、疏水剂1kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1000r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为3:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌20min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌40min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在300r/min的条件下搅拌60min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在80℃条件下烘干，获得脱硫剂。将实施例1-实施例3获得的脱硫剂，用于同一气体脱硫中，气体组成见表1，脱硫率见表2。表1气体组成表2对气体的脱硫率实施例1实施例2实施例3对气体a的脱硫率(％)95.8696.1795.45对气体b的脱硫率(％)96.0695.6995.77结合表1和表2可以看出，本发明提供的脱硫剂，在干燥系数差异明显的情况下，对气体的脱硫效果仍能达到95％以上，说明本气体中的水蒸气对脱硫剂的脱硫效果几乎无影响；统计脱硫率可以看出，本发明中，当h2s的量发生改变时，使用该脱硫剂可达到优异的脱硫效果，进一步说明本发明提供的脱硫剂，脱硫效果稳定性高，适于广泛推广应用。尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。当前第1页12
技术领域：
，具体涉及一种茅口组气井用脱硫剂及其制备方法。
背景技术：
：茅口组天然气中，以烃组分化合物含量为主，非烃类化合物主要为co2、n2、h2s等气体，在这些非烃类化合物中，h2s的存在对开采过程和后续运输过程会产生不利影响，主要是因为h2s与水形成弱酸物质，对开采设备和运输设备产生腐蚀，因此，对天然气脱硫具有重要意义。对天然气脱硫的方法包括湿法脱硫和干法脱硫两种方式，其中，湿法脱硫虽然脱硫溶剂可再生，但是一般需要对脱硫后的天然气进一步脱水，增加了天然气的处理过程；干法脱硫的过程简单、能耗低，但是脱硫剂需要定期更换，对脱硫剂的要求较高，由于茅口组天然气中的h2s含量分布不均匀，多数天然气中的h2s含量较低，因此，干法脱硫在茅口组天然气脱硫处理中的应用更为合理。目前，脱硫剂的主要针对茅口组天然气中的含硫化合物进行脱除，而随着开采过程的进行天然气中的含水量会产生一定的变化，在天然气含水量变化时，脱硫剂的脱硫效率下降，因此，提供一种对茅口组天然气适应性强的脱硫剂具有重要意义。技术实现要素：针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种茅口组气井用脱硫剂及其制备方法，该脱硫剂包括高分子多孔微球、非离子表面活性剂、氧化锌、氧化石墨烯和疏水剂；其制备方法简单、易于操作。该脱硫剂在使用时，具有良好的疏水性，可有效避免水对吸附作用产生影响，提高脱硫效果。本发明的技术方案如下：一种茅口组气井用脱硫剂，包括高分子多孔微球、非离子表面活性剂、氧化锌、氧化石墨烯、预糊化淀粉、疏水剂。优选的，上述茅口组气井用脱硫剂，包括下述重量份数的组分：高分子多孔微球20-25份、非离子表面活性剂3-7份、氧化锌55-65份、氧化石墨烯4-6份、预糊化淀粉5-7份、疏水剂1-3份；上述组分的总重量为100份。优选的，所述疏水剂为迪高疏水剂1401。优选的，所述非离子表面活性剂为非离子表面活性剂tx-10。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1000-1500r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为1-3:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌20-30min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌30-40min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在300-500r/min的条件下搅拌60-80min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在80-90℃条件下烘干，获得脱硫剂。优选的，在步骤(1)中，搅拌速度为1300r/min，预糊化淀粉与水的重量比为1:10。优选的，在步骤(2)中，加入氧化锌后的搅拌时间为25min，加入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂后的搅拌时间为35min。该过程中，先将氧化锌与混合液ⅰ混匀，便于氧化锌在与高分子多孔微球结合时，均匀度更高。优选的，在步骤(3)中，加入高分子多孔微球后，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为70min；通过对搅拌速度和搅拌时间限定，使混合液ⅲ均匀的分布在高分子多孔微球的表面和内部孔隙中，在该搅拌速度下，既可以为高分子多孔微球与混合液ⅲ的结合提供充足的时间，又可以避免固体物质在混合液ⅲ中产生沉淀，从而有效保证结合的均匀性，提高脱硫剂的脱硫效率。本发明中提供的脱硫剂中，通过使用高分子多孔微球，可使脱硫剂作为填料使用时为天然气的流通提供良好的通道；通过将氧化锌和氧化石墨烯均匀的分布在高分子多孔微球表面和孔隙中，提高电子迁移活跃度，进而提高吸附活性；通过使用非离子表面活性剂和预糊化淀粉，使氧化锌和氧化石墨烯于高分子多孔微球结合更加紧密；通过使用疏水剂，减少天然气中水蒸气对脱硫剂的效果产生影响。相对于现有技术，本发明的有益效果在于：1、本发明提供的脱硫剂，具有适应性强、脱硫效果好的优点；该脱硫剂适用于不同水蒸气含量的天然气脱硫中，脱硫率达95％。2、本发明提供的脱硫剂制备方法简单易控、适于推广应用。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。本发明以下实施例中，疏水剂为迪高疏水剂1401，非离子表面活性剂为非离子表面活性剂tx-10。实施例1一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球22kg、非离子表面活性剂5kg、氧化锌60kg、氧化石墨烯5kg、预糊化淀粉6kg、疏水剂2kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1300r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为2:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌25min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌35min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在400r/min的条件下搅拌70min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在85℃条件下鼓风干燥，获得脱硫剂。实施例2一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球20kg、非离子表面活性剂3kg、氧化锌65kg、氧化石墨烯4kg、预糊化淀粉5kg、疏水剂3kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1500r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为1:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌30min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌30min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在500r/min的条件下搅拌80min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在90℃条件下烘干，获得脱硫剂。实施例3一种茅口组气井用脱硫剂，按照下述重量称重：高分子多孔微球24kg、非离子表面活性剂7kg、氧化锌55kg、氧化石墨烯6kg、预糊化淀粉7kg、疏水剂1kg。上述茅口组气井用脱硫剂的制备方法，过程如下：(1)将预糊化淀粉投入搅拌罐中，在1000r/min的搅拌条件下加入水，预糊化淀粉与水的重量比为3:20，混匀，获得混合液ⅰ；(2)将氧化锌投入混合液ⅰ中，提高搅拌速度至2000r/min，搅拌20min，然后向搅拌罐中投入氧化石墨烯、非离子表面活性剂和疏水剂，继续搅拌40min，获得混合液ⅱ；(3)向混合液ⅱ中投入高分子多孔微球，在300r/min的条件下搅拌60min，获得混合液ⅲ；(4)将混合液ⅲ过滤，收集沉淀，将沉淀在80℃条件下烘干，获得脱硫剂。将实施例1-实施例3获得的脱硫剂，用于同一气体脱硫中，气体组成见表1，脱硫率见表2。表1气体组成表2对气体的脱硫率实施例1实施例2实施例3对气体a的脱硫率(％)95.8696.1795.45对气体b的脱硫率(％)96.0695.6995.77结合表1和表2可以看出，本发明提供的脱硫剂，在干燥系数差异明显的情况下，对气体的脱硫效果仍能达到95％以上，说明本气体中的水蒸气对脱硫剂的脱硫效果几乎无影响；统计脱硫率可以看出，本发明中，当h2s的量发生改变时，使用该脱硫剂可达到优异的脱硫效果，进一步说明本发明提供的脱硫剂，脱硫效果稳定性高，适于广泛推广应用。尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。当前第1页12
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