专利名称：从含五倍子单宁酸的溶液中分离提取五倍子单宁酸的方法
技术领域：
本发明是关于高纯度单宁酸的制备方法。更具体地说，本发明是关于从工业品的五倍子单宁酸的水溶液中，分离提取高纯度五倍子单宁酸的方法。
五倍子单宁酸，其物化性质独特，在食品、饮料、医药、化工和饲料等行业中广泛使用。
五倍子单宁酸存在于天然植物中，将含五倍子单宁酸的植物粉碎后，用溶剂如热水浸渍就得到了含五倍子单宁酸的浸取液。该浸取液含有糖类、多缩没食子酸及没食子酸、胶质、无机盐、淀粉和蛋白质等杂质，经进一步处理便可制得含上述杂质的工业级的粉末状的五倍子单宁酸。在使用前，要根据不同的用途要求除去其中的杂质，使其纯化。现有技术如SU 0017854号、00173476号、JP62—111993号、64—75425号和56—51497号等描述了许多提纯方法，但是这些方法都由于工艺过程复杂，有用组分收率低，因而成本高。
本发明的目的是提供一种从含五倍子单宁酸的溶液中分离提取高纯度五倍子单宁酸的方法。
本发明人经过长期研究，提出了利用高分子吸附树脂吸附分离高纯度五倍子单宁酸的方法。该方法是将工业级的五倍子单宁酸配制成水溶液，首先进行预处理，除去其中的部分杂质，制得含1—35％(wt)的五倍子单宁酸的溶液，然后用大孔高分子树脂吸附五倍子单宁酸。被五倍子单宁酸饱和的高分子树脂，用水洗去滞留在其中的杂质后，再用有机溶剂洗脱，便得到了高纯度(＞96％)的五倍子单宁酸、可用作啤酒等的澄清剂。
由于五倍子单宁酸中的杂质较多，而且其性质各异。因此，在高分子树脂吸附前要进行预处理，除去其中的大部分杂质。预处理的方法是将粗五倍子单宁酸(5％以上)水溶液用铝胶(铝盐＋氨水)对五倍子单宁酸溶液进行澄清处理，使其中的大部分杂质絮凝析出。
铝胶澄清预处理是使铝盐例如硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、明矾等与碱性物质如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵和氢氧化钙等相互作用，生成铝胶、将其加入用粗五倍子单宁酸配制的溶液中，使大部分胶质等杂质絮凝析出。收集的滤液用高分子树脂吸附处理。铝胶的加入量为1—20％(wt)，优选为5—15％(wt)。
经过上述预处理的五倍子单宁酸溶液，再通入装有高分子树脂的吸附柱，进行吸附处理。吸附的工艺条件是五倍子单宁酸的通液浓度1—30％(wt)，优选为5—20％(wt)；通液空速0.5—10hr-1，优选为2—5hr-1；所使用的吸附剂为大孔高分子吸附树脂。例如美国的XAD系列，优选XAD6—10；Duo LIte公司的S系列及DS系列；中国的GDX系列、C系列和D系列；其中GDX系列优选GDX403、501和601；C系列优选C101和C102；D系列优选D101和D102。
所使用的洗脱剂可为醇类如甲醇、乙醇；酮类如丙酮、甲乙酮；及它们的水溶液。
下面用非限制性的实例来进一步描述本发明，除非另有说明，所有浓度均用重量百分数表示。实例称取粗五倍子单宁酸(76％)239，配制成5％的溶液。称取1.2克水合硫酸铝，加水12ml溶解，该溶液用1∶2的氨水中和到PH6—8生成铝胶。将铝胶加入上述的五倍子单宁酸溶液中，搅拌半小时后，于4℃冷却澄清之后抽滤，得到透明的五倍子单宁酸溶液。取D3520树脂190ml，使五倍子单宁酸溶液在液速2hr-1下通过吸附柱，吸附液通完后，用600ml水在3hr-1液速下洗柱。最后用70％的乙醇溶液在2hr-1下洗脱。收集洗脱液，减压至0.08MPa的真空度下蒸出溶剂，再于真空干燥箱中干燥，得到浅黄色粉末状产品11.8克，其五倍子单宁酸含量为96.45％。
权利要求
1.一种制备高纯度五倍子单宁酸的方法，该方法包括如下步骤(1)用粗的五倍子单宁酸粉末制备含五倍子单宁酸的溶液；(2)用铝盐和碱性物质制备铝胶；(3)将上述的铝胶加入上述的五倍子单宁酸溶液中；(4)将经步骤(3)处理的五倍子单宁酸水溶液通入装有高分子吸附树脂的吸附柱；(5)用洗脱剂将吸附树脂上的五倍子单宁酸进行洗脱；(6)真空中除去洗脱剂
2.按权利要求1的方法，其中铝胶的加入量为1—20％(wt)。
3.按权利要求1的方法，其中铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝和明矾中的一种或几种，或它们的组合物。
4.按权利要求1的方法，其中碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵和氢氧化钙中的一种或几种，或它们的组合物。
5.按权利要求1的方法，其中铝胶的加入量为1—20％(wt)。
6.按权利要求1的方法其中吸附时通液浓度为1—30％(wt)。
7.按权利要求1的方法，其中吸附时的通液速度为0.5—10hr-1。
8.按权利要求1的方法，其中高分子吸附树脂为极性或弱极性。
9.按权利要求8的方法，其中极性树脂为美国的XAD系列、DuoLIte公司的S系列及DS系列、中国的GDX系列和D系列。
10.按权利要求9的方法，其中高分子吸附树脂为XAD 6—10。
11.按权利要求9的方法，其中高分子吸附树脂为GDX403、501或601。
12.按权利要求9的方法，其中高分子树脂为C101或C102。
13.按权利要求9的方法，其中高分子树脂为D101或D102。
全文摘要
本发明提供了一种制备高纯度五倍子单宁酸的方法。该方法包括五倍子单宁酸的铝胶预处理和高分子树脂吸附等步骤，所得产品纯度在96％以上。
文档编号C07C65/05GK1117485SQ9411497
公开日1996年2月28日 申请日期1994年8月24日 优先权日1994年8月24日
发明者邢少祥, 杨菁, 王玉前, 李立仁 申请人:化学工业部北京化工研究院
技术领域：
本发明是关于高纯度单宁酸的制备方法。更具体地说，本发明是关于从工业品的五倍子单宁酸的水溶液中，分离提取高纯度五倍子单宁酸的方法。
五倍子单宁酸，其物化性质独特，在食品、饮料、医药、化工和饲料等行业中广泛使用。
五倍子单宁酸存在于天然植物中，将含五倍子单宁酸的植物粉碎后，用溶剂如热水浸渍就得到了含五倍子单宁酸的浸取液。该浸取液含有糖类、多缩没食子酸及没食子酸、胶质、无机盐、淀粉和蛋白质等杂质，经进一步处理便可制得含上述杂质的工业级的粉末状的五倍子单宁酸。在使用前，要根据不同的用途要求除去其中的杂质，使其纯化。现有技术如SU 0017854号、00173476号、JP62—111993号、64—75425号和56—51497号等描述了许多提纯方法，但是这些方法都由于工艺过程复杂，有用组分收率低，因而成本高。
本发明的目的是提供一种从含五倍子单宁酸的溶液中分离提取高纯度五倍子单宁酸的方法。
本发明人经过长期研究，提出了利用高分子吸附树脂吸附分离高纯度五倍子单宁酸的方法。该方法是将工业级的五倍子单宁酸配制成水溶液，首先进行预处理，除去其中的部分杂质，制得含1—35％(wt)的五倍子单宁酸的溶液，然后用大孔高分子树脂吸附五倍子单宁酸。被五倍子单宁酸饱和的高分子树脂，用水洗去滞留在其中的杂质后，再用有机溶剂洗脱，便得到了高纯度(＞96％)的五倍子单宁酸、可用作啤酒等的澄清剂。
由于五倍子单宁酸中的杂质较多，而且其性质各异。因此，在高分子树脂吸附前要进行预处理，除去其中的大部分杂质。预处理的方法是将粗五倍子单宁酸(5％以上)水溶液用铝胶(铝盐＋氨水)对五倍子单宁酸溶液进行澄清处理，使其中的大部分杂质絮凝析出。
铝胶澄清预处理是使铝盐例如硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、明矾等与碱性物质如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵和氢氧化钙等相互作用，生成铝胶、将其加入用粗五倍子单宁酸配制的溶液中，使大部分胶质等杂质絮凝析出。收集的滤液用高分子树脂吸附处理。铝胶的加入量为1—20％(wt)，优选为5—15％(wt)。
经过上述预处理的五倍子单宁酸溶液，再通入装有高分子树脂的吸附柱，进行吸附处理。吸附的工艺条件是五倍子单宁酸的通液浓度1—30％(wt)，优选为5—20％(wt)；通液空速0.5—10hr-1，优选为2—5hr-1；所使用的吸附剂为大孔高分子吸附树脂。例如美国的XAD系列，优选XAD6—10；Duo LIte公司的S系列及DS系列；中国的GDX系列、C系列和D系列；其中GDX系列优选GDX403、501和601；C系列优选C101和C102；D系列优选D101和D102。
所使用的洗脱剂可为醇类如甲醇、乙醇；酮类如丙酮、甲乙酮；及它们的水溶液。
下面用非限制性的实例来进一步描述本发明，除非另有说明，所有浓度均用重量百分数表示。实例称取粗五倍子单宁酸(76％)239，配制成5％的溶液。称取1.2克水合硫酸铝，加水12ml溶解，该溶液用1∶2的氨水中和到PH6—8生成铝胶。将铝胶加入上述的五倍子单宁酸溶液中，搅拌半小时后，于4℃冷却澄清之后抽滤，得到透明的五倍子单宁酸溶液。取D3520树脂190ml，使五倍子单宁酸溶液在液速2hr-1下通过吸附柱，吸附液通完后，用600ml水在3hr-1液速下洗柱。最后用70％的乙醇溶液在2hr-1下洗脱。收集洗脱液，减压至0.08MPa的真空度下蒸出溶剂，再于真空干燥箱中干燥，得到浅黄色粉末状产品11.8克，其五倍子单宁酸含量为96.45％。
权利要求
1.一种制备高纯度五倍子单宁酸的方法，该方法包括如下步骤(1)用粗的五倍子单宁酸粉末制备含五倍子单宁酸的溶液；(2)用铝盐和碱性物质制备铝胶；(3)将上述的铝胶加入上述的五倍子单宁酸溶液中；(4)将经步骤(3)处理的五倍子单宁酸水溶液通入装有高分子吸附树脂的吸附柱；(5)用洗脱剂将吸附树脂上的五倍子单宁酸进行洗脱；(6)真空中除去洗脱剂
2.按权利要求1的方法，其中铝胶的加入量为1—20％(wt)。
3.按权利要求1的方法，其中铝盐选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝和明矾中的一种或几种，或它们的组合物。
4.按权利要求1的方法，其中碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵和氢氧化钙中的一种或几种，或它们的组合物。
5.按权利要求1的方法，其中铝胶的加入量为1—20％(wt)。
6.按权利要求1的方法其中吸附时通液浓度为1—30％(wt)。
7.按权利要求1的方法，其中吸附时的通液速度为0.5—10hr-1。
8.按权利要求1的方法，其中高分子吸附树脂为极性或弱极性。
9.按权利要求8的方法，其中极性树脂为美国的XAD系列、DuoLIte公司的S系列及DS系列、中国的GDX系列和D系列。
10.按权利要求9的方法，其中高分子吸附树脂为XAD 6—10。
11.按权利要求9的方法，其中高分子吸附树脂为GDX403、501或601。
12.按权利要求9的方法，其中高分子树脂为C101或C102。
13.按权利要求9的方法，其中高分子树脂为D101或D102。
全文摘要
本发明提供了一种制备高纯度五倍子单宁酸的方法。该方法包括五倍子单宁酸的铝胶预处理和高分子树脂吸附等步骤，所得产品纯度在96％以上。
文档编号C07C65/05GK1117485SQ9411497
公开日1996年2月28日 申请日期1994年8月24日 优先权日1994年8月24日
发明者邢少祥, 杨菁, 王玉前, 李立仁 申请人:化学工业部北京化工研究院
再多了解一些
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