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一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺的制作方法

2021-09-07 22:54:00 来源:中国专利 TAG:拼装 制备 胶粘剂 高分子 添加剂


1.本发明属于胶粘剂生产技术领域,具体为一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺。


背景技术:

2.节段预制拼装桥梁技术具有节能、环保、高效、耐久等优点,代表现代混凝土桥梁技术发展的主要方向。梁节段在预制场采用匹配法准确按桥梁线形、坡度预制好,在现场架设拼装时节段间涂上环氧树脂拼接胶,把所有节段粘接一起,经张拉即成为整体。环氧树脂不但起粘结作用,还可在运营时起到防水作用,但是环氧树脂胶自身粘度较高,导致其工艺性能较差。
3.中国发明专利cn108300393a公开了一种环氧树脂拼接胶及其制备方法以及所述环氧树脂拼接胶中包含的固化剂。所述环氧树脂拼接胶包括a组份和b组份,所述a组份提供环氧树脂,所述b组份提供固化剂,所述b组份中的固化剂由双酚f型环氧树脂、γ

氨丙基三乙氧基硅烷和多元胺的预聚物和聚醚胺组成,所述预聚物的制备方法为:由双酚f型环氧树脂和γ

氨丙基三乙氧基硅烷发生环氧基团的开环反应,使得氨基完全反应,然后再加入多元胺与剩余的环氧基团反应,使双酚f型环氧树脂完全封端,得到所述双酚f型环氧树脂、γ

氨丙基三乙氧基硅烷和多元胺的预聚物。


技术实现要素:

4.为了克服上述的技术问题,本发明提供一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺。
5.本发明复合膨润土在制备过程中步骤s11中先将钛酸丁酯与无水乙醇和冰醋酸制备出混合液a,钛酸丁酯极易水解,能够与空气中的水发生水解,所以本发明将溶液b滴入混合液a中,通过硝酸抑制钛酸丁酯水解,制备出改性剂;步骤s12中将改性剂滴入钠基膨润土悬浮液中,之后焙烧制备出复合膨润土,该复合膨润土为柱撑膨润土,都过溶胶粒子对其柱撑能够扩大膨润土的层间距,与其他原料混合时,能够提升体系的稳定性。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
7.一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺,包括如下步骤:
8.第一步、称取如下重量份原料:20

35份低粘度复合物,10

20份复合膨润土,5

15份乙烯

醋酸乙烯共聚物,3

8份抗氧化剂;
9.第二步、将低粘度复合物、复合膨润土和抗氧化剂加入混合机中,在450

500r/min的转速下混合10min,之后在200r/min的转速下球磨15min,制得混合料,将混合料加入低粘度复合物中,制得高分子结构胶用添加剂。
10.进一步地,所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168中的一种或两种按任意比例混合。
11.进一步地,所述低粘度复合物由如下方法制成:
12.步骤s1、将丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口烧瓶中,磁力搅拌5min后加入甲醇,通入氮气,以200r/min的转速搅拌1h,之后升温至60

75℃,在此温度下反应4h,之后旋蒸除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯,制得单体,之后将单体和三羟甲基丙烷混合后加入n,n

二甲基甲酰胺中,磁力搅拌5min后加入对甲苯磺酸,50

60℃水浴加热并反应2h,反应结束后旋蒸除去n,n

二甲基甲酰胺,制得聚合物;
13.步骤s2、将腰果酚和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中,60

80℃水浴加热并磁力搅拌反应2h,反应结束后降温至50℃,边搅拌边滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,滴加结束后反应2h,之后再次滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,反应2h后减压过滤,洗涤至中性,制得中间体;
14.步骤s3、将混合液滴入制得的中间体中,35

50℃水浴加热,匀速搅拌并反应2h,反应结束后抽滤,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤第三次,之后加入步骤s1制得的聚合物,混合均匀,制得低粘度复合物,控制混合液、中间体和聚合物的重量比为1∶2∶1。
15.步骤s1中将丙烯酸甲酯和二乙醇胺混合,丙烯酸甲酯上的碳碳双键断裂,二乙醇胺上的氮氢键断裂,丙烯酸甲酯和二乙醇胺之间发生反应生成单体,之后在对甲苯磺酸的催化作用下,单体与三羟甲基丙烷之间反应生成端羟基超支化聚合物;步骤s2中腰果酚和环氧氯丙烷之间发生加成反应,制备出醇醚,之后分两次加入氢氧化钠水溶液,生成的醇醚发生闭环生成缩水甘油醚,步骤s3中将该缩水甘油醚与混合液混合,混合液能够作为氧化剂,在缩水甘油醚不饱和烃链上发生环氧反应,制得中间体,之后与骤s1制得的聚合物混合,制得低粘度复合物,该低粘度复合物与环氧树脂胶混合后能显著降低环氧树脂胶的粘度,提高其工艺性能。
16.进一步地,步骤s1中控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比为4∶5,单体、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸的重量比为5∶1∶0.02

0.03,步骤s2中控制腰果酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的重量比为1∶10∶0.5

0.8。
17.进一步地,所述复合膨润土由如下方法制成:
18.步骤s11、将钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的体积比混合均匀,制得混合液a,将浓度为1.5mol/l的硝酸与无水乙醇按照5∶1的体积比混合均匀,制得溶液b,将溶液b按照1滴/秒的速率滴入混合液a中,在500r/min的转速下磁力搅拌2h,制得溶胶,之后向溶胶中滴加质量分数20%氢氧化钠溶液调节ph,直至ph=2,继续搅拌1h,制得改性剂,控制溶液b的混合液a的重量比为1∶1;
19.步骤s12、将钠基膨润土分散在去离子水中,制成悬浮液c,之后将改性剂滴入悬浮液c中,滴加结束后在50

60℃下匀速搅拌4h,离心,在80

100℃下干燥10h,制得前驱物,之后将前驱物在500℃下焙烧4h,制得复合膨润土,控制改性剂和钠基膨润土的重量比为3∶2。
20.步骤s11中先将钛酸丁酯与无水乙醇和冰醋酸制备出混合液a,钛酸丁酯极易水解,能够与空气中的水发生水解,所以本发明将溶液b滴入混合液a中,通过硝酸抑制钛酸丁酯水解,制备出改性剂;步骤s12中将改性剂滴入钠基膨润土悬浮液中,之后焙烧制备出复合膨润土,该复合膨润土为柱撑膨润土,都过溶胶粒子对其柱撑能够扩大膨润土的层间距,与其他原料混合时,能够提升体系的稳定性。
21.本发明的有益效果:
22.(1)本发明节段拼装桥高分子结构胶用添加剂在制备过程中通过将低粘度复合物
和复合膨润土等作为原料,低粘度复合物在制备过程中步骤s1中将丙烯酸甲酯和二乙醇胺混合,丙烯酸甲酯上的碳碳双键断裂,二乙醇胺上的氮氢键断裂,丙烯酸甲酯和二乙醇胺之间发生反应生成单体,之后在对甲苯磺酸的催化作用下,单体与三羟甲基丙烷之间反应生成端羟基超支化聚合物;步骤s2中腰果酚和环氧氯丙烷之间发生加成反应,制备出醇醚,之后分两次加入氢氧化钠水溶液,生成的醇醚发生闭环生成缩水甘油醚,步骤s3中将该缩水甘油醚与混合液混合,混合液能够作为氧化剂,在缩水甘油醚不饱和烃链上发生环氧反应,制得中间体,之后与骤s1制得的聚合物混合,制得低粘度复合物,该低粘度复合物与环氧树脂胶混合后能显著降低环氧树脂胶的粘度,提高其工艺性能。
23.(2)本发明中复合膨润土在制备过程中步骤s11中先将钛酸丁酯与无水乙醇和冰醋酸制备出混合液a,钛酸丁酯极易水解,能够与空气中的水发生水解,所以本发明将溶液b滴入混合液a中,通过硝酸抑制钛酸丁酯水解,制备出改性剂;步骤s12中将改性剂滴入钠基膨润土悬浮液中,之后焙烧制备出复合膨润土,该复合膨润土为柱撑膨润土,都过溶胶粒子对其柱撑能够扩大膨润土的层间距,与其他原料混合时,能够提升体系的稳定性。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺,包括如下步骤:
27.第一步、称取如下重量份原料:20份低粘度复合物,10份复合膨润土,5份乙烯

醋酸乙烯共聚物,3份抗氧化剂1010;
28.第二步、将低粘度复合物、复合膨润土和抗氧化剂1010加入混合机中,在450

500r/min的转速下混合10min,之后在200r/min的转速下球磨15min,制得混合料,将混合料加入低粘度复合物中,制得高分子结构胶用添加剂。
29.低粘度复合物由如下方法制成:
30.步骤s1、将丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口烧瓶中,磁力搅拌5min后加入甲醇,通入氮气,以200r/min的转速搅拌1h,之后升温至60℃,在此温度下反应4h,之后旋蒸除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯,制得单体,之后将单体和三羟甲基丙烷混合后加入n,n

二甲基甲酰胺中,磁力搅拌5min后加入对甲苯磺酸,50℃水浴加热并反应2h,反应结束后旋蒸除去n,n

二甲基甲酰胺,制得聚合物,控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比为4∶5,单体、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸的重量比为5∶1∶0.02;
31.步骤s2、将腰果酚和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中,60℃水浴加热并磁力搅拌反应2h,反应结束后降温至50℃,边搅拌边滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,滴加结束后反应2h,之后再次滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,反应2h后减压过滤,洗涤至中性,制得中间体,步骤s2中控制腰果酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的重量比为1∶10∶0.5;
32.步骤s3、将混合液滴入制得的中间体中,50℃水浴加热,匀速搅拌并反应2h,反应
结束后抽滤,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤第三次,之后加入步骤s1制得的聚合物,混合均匀,制得低粘度复合物,控制混合液、中间体和聚合物的重量比为1∶2∶1。
33.复合膨润土由如下方法制成:
34.步骤s11、将钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的体积比混合均匀,制得混合液a,将浓度为1.5mol/l的硝酸与无水乙醇按照5∶1的体积比混合均匀,制得溶液b,将溶液b按照1滴/秒的速率滴入混合液a中,在500r/min的转速下磁力搅拌2h,制得溶胶,之后向溶胶中滴加质量分数20%氢氧化钠溶液调节ph,直至ph=2,继续搅拌1h,制得改性剂,控制溶液b的混合液a的重量比为1∶1;
35.步骤s12、将钠基膨润土分散在去离子水中,制成悬浮液c,之后将改性剂滴入悬浮液c中,滴加结束后在50℃下匀速搅拌4h,离心,在100℃下干燥10h,制得前驱物,之后将前驱物在500℃下焙烧4h,制得复合膨润土,控制改性剂和钠基膨润土的重量比为3∶2。
36.实施例2
37.一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺,包括如下步骤:
38.第一步、称取如下重量份原料:25份低粘度复合物,14份复合膨润土,8份乙烯

醋酸乙烯共聚物,5份抗氧化剂1010;
39.第二步、将低粘度复合物、复合膨润土和抗氧化剂1010加入混合机中,在450

500r/min的转速下混合10min,之后在200r/min的转速下球磨15min,制得混合料,将混合料加入低粘度复合物中,制得高分子结构胶用添加剂。
40.低粘度复合物由如下方法制成:
41.步骤s1、将丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口烧瓶中,磁力搅拌5min后加入甲醇,通入氮气,以200r/min的转速搅拌1h,之后升温至60℃,在此温度下反应4h,之后旋蒸除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯,制得单体,之后将单体和三羟甲基丙烷混合后加入n,n

二甲基甲酰胺中,磁力搅拌5min后加入对甲苯磺酸,50℃水浴加热并反应2h,反应结束后旋蒸除去n,n

二甲基甲酰胺,制得聚合物,控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比为4∶5,单体、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸的重量比为5∶1∶0.02;
42.步骤s2、将腰果酚和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中,60℃水浴加热并磁力搅拌反应2h,反应结束后降温至50℃,边搅拌边滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,滴加结束后反应2h,之后再次滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,反应2h后减压过滤,洗涤至中性,制得中间体,步骤s2中控制腰果酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的重量比为1∶10∶0.5;
43.步骤s3、将混合液滴入制得的中间体中,50℃水浴加热,匀速搅拌并反应2h,反应结束后抽滤,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤第三次,之后加入步骤s1制得的聚合物,混合均匀,制得低粘度复合物,控制混合液、中间体和聚合物的重量比为1∶2∶1。
44.复合膨润土由如下方法制成:
45.步骤s11、将钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的体积比混合均匀,制得混合液a,将浓度为1.5mol/l的硝酸与无水乙醇按照5∶1的体积比混合均匀,制得溶液b,将溶液b按照1滴/秒的速率滴入混合液a中,在500r/min的转速下磁力搅拌2h,制得溶胶,之后向溶胶中滴加质量分数20%氢氧化钠溶液调节ph,直至ph=2,继续搅拌1h,制得改性剂,控制溶液b的混合液a的重量比为1∶1;
46.步骤s12、将钠基膨润土分散在去离子水中,制成悬浮液c,之后将改性剂滴入悬浮液c中,滴加结束后在50℃下匀速搅拌4h,离心,在100℃下干燥10h,制得前驱物,之后将前驱物在500℃下焙烧4h,制得复合膨润土,控制改性剂和钠基膨润土的重量比为3∶2。
47.实施例3
48.一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺,包括如下步骤:
49.第一步、称取如下重量份原料:30份低粘度复合物,16份复合膨润土,12份乙烯

醋酸乙烯共聚物,6份抗氧化剂1010;
50.第二步、将低粘度复合物、复合膨润土和抗氧化剂1010加入混合机中,在450

500r/min的转速下混合10min,之后在200r/min的转速下球磨15min,制得混合料,将混合料加入低粘度复合物中,制得高分子结构胶用添加剂。
51.低粘度复合物由如下方法制成:
52.步骤s1、将丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口烧瓶中,磁力搅拌5min后加入甲醇,通入氮气,以200r/min的转速搅拌1h,之后升温至60℃,在此温度下反应4h,之后旋蒸除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯,制得单体,之后将单体和三羟甲基丙烷混合后加入n,n

二甲基甲酰胺中,磁力搅拌5min后加入对甲苯磺酸,50℃水浴加热并反应2h,反应结束后旋蒸除去n,n

二甲基甲酰胺,制得聚合物,控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比为4∶5,单体、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸的重量比为5∶1∶0.02;
53.步骤s2、将腰果酚和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中,60℃水浴加热并磁力搅拌反应2h,反应结束后降温至50℃,边搅拌边滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,滴加结束后反应2h,之后再次滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,反应2h后减压过滤,洗涤至中性,制得中间体,步骤s2中控制腰果酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的重量比为1∶10∶0.5;
54.步骤s3、将混合液滴入制得的中间体中,50℃水浴加热,匀速搅拌并反应2h,反应结束后抽滤,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤第三次,之后加入步骤s1制得的聚合物,混合均匀,制得低粘度复合物,控制混合液、中间体和聚合物的重量比为1∶2∶1。
55.复合膨润土由如下方法制成:
56.步骤s11、将钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的体积比混合均匀,制得混合液a,将浓度为1.5mol/l的硝酸与无水乙醇按照5∶1的体积比混合均匀,制得溶液b,将溶液b按照1滴/秒的速率滴入混合液a中,在500r/min的转速下磁力搅拌2h,制得溶胶,之后向溶胶中滴加质量分数20%氢氧化钠溶液调节ph,直至ph=2,继续搅拌1h,制得改性剂,控制溶液b的混合液a的重量比为1∶1;
57.步骤s12、将钠基膨润土分散在去离子水中,制成悬浮液c,之后将改性剂滴入悬浮液c中,滴加结束后在50℃下匀速搅拌4h,离心,在100℃下干燥10h,制得前驱物,之后将前驱物在500℃下焙烧4h,制得复合膨润土,控制改性剂和钠基膨润土的重量比为3∶2。
58.实施例4
59.一种节段拼装桥高分子结构胶用添加剂的制备工艺,包括如下步骤:
60.第一步、称取如下重量份原料:35份低粘度复合物,20份复合膨润土,15份乙烯

醋酸乙烯共聚物,8份抗氧化剂1010;
61.第二步、将低粘度复合物、复合膨润土和抗氧化剂1010加入混合机中,在450

500r/min的转速下混合10min,之后在200r/min的转速下球磨15min,制得混合料,将混合料加入低粘度复合物中,制得高分子结构胶用添加剂。
62.低粘度复合物由如下方法制成:
63.步骤s1、将丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口烧瓶中,磁力搅拌5min后加入甲醇,通入氮气,以200r/min的转速搅拌1h,之后升温至60℃,在此温度下反应4h,之后旋蒸除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯,制得单体,之后将单体和三羟甲基丙烷混合后加入n,n

二甲基甲酰胺中,磁力搅拌5min后加入对甲苯磺酸,50℃水浴加热并反应2h,反应结束后旋蒸除去n,n

二甲基甲酰胺,制得聚合物,控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比为4∶5,单体、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸的重量比为5∶1∶0.02;
64.步骤s2、将腰果酚和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中,60℃水浴加热并磁力搅拌反应2h,反应结束后降温至50℃,边搅拌边滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,滴加结束后反应2h,之后再次滴加质量分数20%的氢氧化钠水溶液,控制滴加时间为15min,反应2h后减压过滤,洗涤至中性,制得中间体,步骤s2中控制腰果酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的重量比为1∶10∶0.5;
65.步骤s3、将混合液滴入制得的中间体中,50℃水浴加热,匀速搅拌并反应2h,反应结束后抽滤,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤第三次,之后加入步骤s1制得的聚合物,混合均匀,制得低粘度复合物,控制混合液、中间体和聚合物的重量比为1∶2∶1。
66.复合膨润土由如下方法制成:
67.步骤s11、将钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的体积比混合均匀,制得混合液a,将浓度为1.5mol/l的硝酸与无水乙醇按照5∶1的体积比混合均匀,制得溶液b,将溶液b按照1滴/秒的速率滴入混合液a中,在500r/min的转速下磁力搅拌2h,制得溶胶,之后向溶胶中滴加质量分数20%氢氧化钠溶液调节ph,直至ph=2,继续搅拌1h,制得改性剂,控制溶液b的混合液a的重量比为1∶1;
68.步骤s12、将钠基膨润土分散在去离子水中,制成悬浮液c,之后将改性剂滴入悬浮液c中,滴加结束后在50℃下匀速搅拌4h,离心,在100℃下干燥10h,制得前驱物,之后将前驱物在500℃下焙烧4h,制得复合膨润土,控制改性剂和钠基膨润土的重量比为3∶2。
69.对比例1
70.本对比例与实施例1相比,未加入低粘度复合物。
71.对比例2
72.本对比例与实施例1相比,用膨润土代替复合膨润土。
73.对比例3
74.本对比例为市场中未加入本发明添加剂的节段拼装桥高分子结构胶。
75.对实施例1

4和对比例1

2和环氧树脂制备出结构胶,依次标号为结构胶1

6,对比例3标号为结构胶7,对其性能进行检测,结果如下表所示;
[0076][0077]
从上表中能够看出实施例1

4在8h后抗压强度为51

53mpa,防流挂性能测试为22

25mm,钢

钢剪切强度下降率为3.3

3.6%,对比例1

3在8h后抗压强度为42

46mpa,防流挂性能测试为12

20mm,钢

钢剪切强度下降率为5.5

6.8%。
[0078]
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0079]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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