一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法及系统与流程

本发明涉及超临界干燥产线工艺参数智能控制领域，尤其涉及一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法及系统。

背景技术：

1、传统现有的超临界干燥工艺在处理含有多种溶剂的湿凝胶时，以及当用于萃取的二氧化碳流体在循环利用过程中纯度发生变化时，往往难以精确控制，容易导致产品质量不稳定。现有控制方法主要依赖宏观数据，无法感知凝胶内部微观溶剂分布和循环流体纯度变化，从而导致误判，引发产品结构坍塌和性能恶化。

技术实现思路

1、本申请公开了一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法及系统，旨在解决超临界干燥产线在处理含有多种溶剂的湿凝胶时，以及当用于萃取的二氧化碳流体在循环利用过程中纯度发生变化时，传统控制方法难以应对，容易导致产品质量不稳定，以及对凝胶内部真实溶剂分布和循环流体状态变化的“双重盲区”问题。

2、第一方面，本申请公开了一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，包括以下步骤：

3、在反应釜内部，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息；

4、获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息、以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息；

5、综合该分布状态信息、该纯度信息以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，判别溶剂置换是否完成。

6、可选的，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息，包括：

7、向凝胶施加微波信号，并接收微波信号与凝胶相互作用后的介电响应特性；

8、基于介电响应特性，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息。

9、可选的，基于介电响应特性，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息，包括：

10、根据微波信号的介电响应特性，估算凝胶骨架的有效介电常数；

11、根据有效介电常数，扣除介电响应特性中由凝胶骨架引起的背景响应；

12、基于扣除背景响应后的介电响应特性，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息。

13、可选的，向凝胶施加微波信号，并接收微波信号与凝胶相互作用后的介电响应特性，包括：

14、向凝胶施加微波信号，并接收微波信号与凝胶相互作用后的原始介电响应特性；

15、获取凝胶的形态参数；

16、根据形态参数，校正原始介电响应特性，得到介电响应特性。

17、可选的，获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息，包括：

18、将红外光束发射穿过反应釜入口循环二氧化碳流体，并接收透射的光谱信号；

19、基于光谱信号，获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息。

20、可选的，光谱信号为拉曼散射信号，基于光谱信号，获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息，包括：

21、对拉曼散射信号进行解卷积处理；

22、根据解卷积处理后的拉曼散射信号的特征峰位置和强度，获取反应釜入口循环二氧化碳流体中残余溶剂的种类和浓度，以获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息。

23、可选的，综合分布状态信息、纯度信息以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，判别溶剂置换是否完成，包括：

24、根据分布状态信息，确定凝胶内部所有区域的溶剂含量是否均低于预设的溶剂含量阈值；

25、根据纯度信息，确定循环二氧化碳流体的纯度是否大于预设的纯度阈值；

26、根据反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，确定反应釜出口流体中溶剂的浓度是否大于预设的浓度阈值；

27、在凝胶内部所有区域的溶剂含量均低于预设的溶剂含量阈值、且循环二氧化碳流体的纯度大于预设的纯度阈值、且反应釜出口流体中溶剂的浓度小于预设的浓度阈值的情况下，判别溶剂置换完成。

28、可选的，方法还包括：

29、当凝胶内部存在部分区域的溶剂含量高于预设的溶剂含量阈值，且溶剂含量的降低速度小于速度阈值时，向循环二氧化碳流体中注入辅助共溶剂，并向凝胶发射脉冲形式的微波能量，以促进溶剂的置换。

30、可选的，辅助共溶剂的注入速率满足以下关系：

31、v = (c_targetf) / (rho_cosolvent)；

32、其中，v为辅助共溶剂的注入速率，c_target为辅助共溶剂在循环二氧化碳流体中的质量浓度，f为循环二氧化碳流体的流量，rho_cosolvent为辅助共溶剂的密度。

33、第二方面，本申请还公开了一种超临界干燥产线工艺参数智能控制系统，该系统包括：

34、获取模块，用于在反应釜内部，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息；

35、光谱分析模块，用于获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息、以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息；

36、溶剂置换判别模块，用于综合分布状态信息、纯度信息以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，判别溶剂置换是否完成。

37、有益效果

38、本申请公开的超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，通过在反应釜内部获取凝胶内部溶剂的分布状态信息，获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，并综合这些信息判别溶剂置换是否完成。该方法有效解决了现有技术中对凝胶内部真实溶剂分布和循环流体状态变化的“双重盲区”问题。具体而言，通过实时监测凝胶内部溶剂的微观分布，克服了传统方法仅依赖宏观温度和压力数据而无法感知凝胶深层溶剂滞留的缺陷；同时，通过监测循环二氧化碳流体的纯度，解决了循环流体污染导致萃取效率下降和产品性能恶化的问题。据此，本申请能够避免因误判而提前进入降压阶段导致的凝胶结构坍塌，并有效防止后续批次产品因循环流体污染而性能下降，从而显著提高了产品性能的一致性，降低了废品率，实现了超临界干燥工艺的精确控制和产品质量的稳定提升。

1.一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，用于超临界干燥产线，所述超临界干燥产线包括反应釜，包括：

2.根据权利要求1所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述获取凝胶内部溶剂的分布状态信息，包括：

3.根据权利要求2所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述基于所述介电响应特性，获取凝胶内部溶剂的分布状态信息，包括：

4.根据权利要求2所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，向凝胶施加微波信号，并接收所述微波信号与所述凝胶相互作用后的介电响应特性，包括：

5.根据权利要求1所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息，包括：

6.根据权利要求5所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述光谱信号为拉曼散射信号，所述基于所述光谱信号，获取反应釜入口循环二氧化碳流体的纯度信息，包括：

7.根据权利要求1所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，综合所述分布状态信息、所述纯度信息以及反应釜出口流体中溶剂的浓度信息，判别溶剂置换是否完成，包括：

8.根据权利要求1所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述方法还包括：

9.根据权利要求8所述的一种超临界干燥产线工艺参数智能控制方法，其特征在于，所述辅助共溶剂的注入速率满足以下关系：

10.一种超临界干燥产线工艺参数智能控制系统，用于超临界干燥产线，所述超临界干燥产线包括反应釜，其特征在于，该系统包括：