一种化学药液配比控制方法与流程

本发明涉及半导体制造工艺，尤其涉及一种化学药液配比控制方法。

背景技术：

1、目前，在半导体湿法清洗与刻蚀等工艺中，需使用特定浓度的稀释氢氟酸（dhf）或其他化学药液作为工作液。现有技术通常采用在线配比补液系统，其基本构成包括用于储存工作液的混合罐、连接高浓度药液源与稀释剂源的多条进液管路、设置于混合罐外部的循环管路以及用于在线检测药液浓度的浓度计。运行过程中，系统根据用液设备消耗导致的液位下降，触发液位补液动作，依据质量守恒定律计算所需高浓度药液与稀释剂的体积，并通过进液管路补入混合罐，再由循环泵驱动药液在循环管路内流动以促进混合均匀，以此实现对药液液位和浓度的基本维持。

2、为进一步提高配比精度并减少浓度波动，现有技术提出了一种基于浓度反馈的间歇补液方式。例如，在液位补液的基础上，增设依赖于浓度计在线监测结果的浓度补偿环节：当在线监测到的实时浓度偏离目标浓度时，系统启动浓度修正动作，根据当前浓度偏差值计算理论补偿体积并一次性注入相应药液或稀释剂，以期将混合罐内的药液浓度快速拉回目标范围。该方式将浓度信号纳入闭环控制，相较仅依赖于液位触发的开环配比方式，在一定程度上提升了浓度的稳态控制能力。

3、然而，上述改进方案在实际应用中，各环节的缺陷并非孤立存在，导致系统在浓度调节时极易陷入剧烈的振荡。具体而言，当系统补入高浓度药液时，因混合罐内流场分布不均，在循环管路采样点处会瞬间形成一个远超目标浓度的局部高浓度峰区；与此同时，浓度传感器自身又受到流体湍流和气泡引发的随机噪声干扰，导致检测信号并非真实浓度的反映，而是叠加了显著随机振荡尖峰的失真数据，如果直接抓取这一兼具局部未混匀峰值与随机噪声毛刺的极端异常瞬态伪数据，误判系统发生了严重浓度过冲，进而计算出一个偏离实际需求过大的补偿量。因此，如何在闭环控制中，同时克服测量噪声与局部浓度不均导致的采样失真，避免伪数据导致的误判是本领域当前迫切亟需解决的技术难题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种化学药液配比控制方法，用以解决现有技术中如何在闭环控制中，同时克服测量噪声与局部浓度不均导致的采样失真，避免伪数据导致的误判的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种化学药液配比控制方法，应用于包括混合罐、循环管路以及至少一条用于补入药液的进液管路的配比系统中，包括以下步骤：

4、s1：对循环管路中的药液浓度观测信号进行实时滤波处理，滤除流体随机扰动噪声，输出当前周期的浓度估计值；

5、s2：当所述浓度估计值偏离目标浓度且超出设定的死区阈值时，触发间歇补偿动作；基于当前浓度偏差和历史补偿效果，通过修正算法得出单次最优补液量；

6、s3：根据所述浓度估计值的偏离极性，选择对应的进液管路，并通过对流量的闭环控制，执行所述单次最优补液量；

7、s4：在所述单次最优补液量注入完成后，启动一预设的强制等待时间，并在该强制等待时间内，通过所述循环管路维持所述混合罐内药液的闭环循环以消除空间局部浓度梯度；所述强制等待时间结束后，返回执行步骤s1，直至所述浓度估计值稳定在所述目标浓度的允差范围内。

8、进一步地，所述对药液浓度观测信号进行实时滤波处理，采用卡尔曼滤波算法，包括以下步骤：

9、根据上一周期的状态估计值和过程噪声协方差，进行状态预测与协方差预测；

10、根据测量噪声协方差计算卡尔曼增益；

11、利用当前周期获取的浓度观测信号和所述卡尔曼增益，进行状态更新，输出当前周期的浓度估计值；

12、更新协方差矩阵，供下一周期迭代使用。

13、进一步地，所述基于当前浓度偏差和历史补偿效果，通过修正算法得出单次最优补液量，具体包括以下步骤：

14、提取当前系统内药液的有效体积和所述浓度估计值，基于质量守恒定律计算静态补偿体积；

15、提取上一次间歇补偿动作的实际补液量及其导致的浓度实际变化量，结合本次目标浓度变化量，计算预估补偿体积；

16、将所述静态补偿体积与所述预估补偿体积进行加权求和，得出所述单次最优补液量。

17、进一步地，所述加权求和中，静态补偿体积的加权系数α与预估补偿体积的加权系数β满足α+β=1，且所述加权系数α、β根据系统运行状态或历史预估误差率进行动态调整。

18、进一步地，所述根据系统运行状态或历史预估误差率进行动态调整包括：

19、记录历次间歇补偿动作的预估补偿体积与实际浓度变化量，计算预估误差率；

20、当所述预估误差率超过预设上限时，增大α、减小β；

21、当所述预估误差率低于预设下限时，减小α、增大β。

22、进一步地，所述配比系统包括：

23、混合罐，用于容纳并储存药液；

24、循环管路，连接所述混合罐的出液口与回液口，形成闭环循环回路，所述循环管路上设置有循环泵和浓度计；

25、第一进液管路，连接第一药液源与所述混合罐，所述第一进液管路上设置有第一阀门和第一流量计；

26、第二进液管路，连接第二药液源与所述混合罐，所述第二进液管路上设置有第二阀门和第二流量计；

27、控制模块，分别与所述浓度计、所述第一阀门、所述第二阀门、所述第一流量计、所述第二流量计电性连接，用于执行所述步骤s1至s4。

28、进一步地，选择对应的进液管路，并通过对流量的闭环控制，执行所述单次最优补液量包括：

29、当所述浓度估计值低于目标浓度时，选择所述第一进液管路并补入高浓度第一药液；

30、当所述浓度估计值高于目标浓度时，选择所述第二进液管路并补入低浓度第二药液；

31、在执行补液过程中，通过所述流量计实时反馈瞬时流量，并利用闭环控制算法调节对应所述阀门的开度，使实际流量跟踪目标流量。

32、进一步地，所述第一阀为高精度微型针阀，所述第一阀的流量控制分辨率不低于0.1ml/min，用于实现微量药液的精确补入；所述第二阀为比例阀，用于实现大流量稀释液的平稳补入。

33、进一步地，所述闭环控制算法为pid控制算法，且针对所述第一阀和所述第二阀的响应特性，分别配置不同的pid参数组。

34、进一步地，所述强制等待时间的时长，根据所述单次最优补液量与所述混合罐总容积的比值动态确定。

35、进一步地，所述强制等待时间的动态确定方式为：，其中，为强制等待时间，为所述单次最优补液量，为所述混合罐的总容积，为基础等待时间，k为比例系数。

36、进一步地，步骤s2中所述死区阈值大于步骤s4中所述目标浓度的允差范围，用以避免在目标值附近频繁触发间歇补偿动作。

37、进一步地，所述浓度计为电导率式浓度计，所述控制模块内存储有药液浓度-电导率-温度的三维标定关系表；

38、所述配比系统还包括温度传感器，用于实时检测药液温度，所述控制模块根据所述温度传感器的反馈和所述三维标定关系表，对浓度测量值进行温度补偿后，再执行步骤s1的实时滤波处理。

39、进一步地，所述控制模块还用于执行以下液位维持补液工艺：

40、当检测到所述混合罐内液位低于预设低液位阈值时，触发液位补液动作；

41、根据当前液位对应的药液体积、当前浓度估计值和目标浓度，基于质量守恒定律计算需补充的药液种类及补液总量；

42、控制对应进液管路上的阀门开启，执行所述补液总量；

43、所述液位补液动作与步骤s2中所述间歇补偿动作相互独立触发，液位补液负责维持液位在预设范围内，间歇补偿负责浓度精确调节，且当所述液位补液动作与所述间歇补偿动作同时触发时，所述控制模块优先执行浓度偏差较大的对应动作，或在一次补液动作中合并执行两者的补液量。

44、进一步地，所述直至所述浓度估计值稳定在所述目标浓度的允差范围内的迭代终止条件，满足以下任一条件时停止所述间歇补偿动作：

45、条件一：所述浓度估计值进入目标浓度的允差范围内，即，其中，为允差范围，为浓度估计值，为目标浓度；

46、条件二：连续n次间歇补偿动作后，相邻两次动作所导致的浓度实际变化量均小于预设变化量阈值，表明系统已趋于稳定；

47、其中，n为大于或等于3的整数，所述允差范围小于步骤s2中的所述死区阈值。

48、进一步地，还包括自适应学习单元，所述自适应学习单元记录每次间歇补偿动作的补液量、补液前浓度估计值、补液后浓度估计值，通过机器学习方法持续优化所述预估补偿体积的预测精度。

49、本发明提供的一种化学药液配比控制方法的有益效果在于：通过对循环管路中的药液浓度观测信号进行实时滤波，以滤波后的浓度估计值替代原始观测信号作为后续控制的判断依据，将流体湍动、气泡等引入的随机高频噪声与真实的浓度变化趋势分离，避免单点尖峰毛刺影响控制，使后续判断基于一个更接近真实分布的平滑信号。在此基础上，设置死区阈值，只有当浓度估计值偏离目标浓度且超出该阈值时才触发间歇补偿动作，这使得目标值附近因噪声残余造成的微小随机波动不再引发系统响应，避免了无意义的频繁调节。修正算法同时引入当前浓度偏差和历史补偿效果两个变量来计算单次最优补液量，利用历史次补偿执行后实际观察到的浓度响应来校正纯理论计算，防止静态公式在异常数据驱动下输出偏离实际需求的补液量。而根据浓度估计值的偏离极性选择对应的进液管路，即向混合罐补入高浓度药液或稀释剂，并通过流量闭环控制执行步骤s2所得的单次最优补液量；流量闭环控制使补偿量以受控精度注入，避免了普通开关阀不受控排放造成的执行过量，使实际注入量贴近算法输出的理想补偿值。在单次补液完成后设置一段强制等待时间，并在该时段内维持循环管路闭环运行以驱动混合罐内药液充分交换，其作用是在对系统进行下一次浓度采样之前，主动消除因补液注入引起的空间局部浓度梯度，确保下一周期步骤s1所采样的循环药液已趋近整体均值而非局部伪峰。上述步骤依序递进，从信号源头滤除噪声、在决策环节避免伪数据驱动误判、在执行环节匹配补偿精度、在采样间隔强制混匀消除局部梯度，各步分工明确，共同使系统从初始偏离状态逐步收敛至目标浓度允差范围内，消除了因伪数据诱发过冲、过冲再次制造伪数据的正反馈振荡现象。